核磁共振波谱.ppt

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1、1NuclearMagneticResonanceSpectroscopy(NMR)核磁共振波谱人脑纵切面的核磁共振成像通过一个磁共振成像扫描人类大脑获得的一个连续切片的动画，由头顶开始，一直到基部2乙醚核磁共振波谱图3核磁共振波谱与紫外-可见光谱及红外光谱的区别照射频率不同而引起的跃迁类型不同光谱类型λ跃迁形式紫外-可见吸收光谱200~760nm外层电子能级跃迁红外光谱2.5~50μm分子振-转能级跃迁核磁共振谱60cm~300m原子核自旋能级跃迁4美国科学家布洛赫(FelixBloch)和珀赛尔(Edward

2、Purcell)各自独立观察到核磁共振现象，1952年获得诺贝尔物理奖。布洛赫(FelixBloch)珀赛尔(EdwardPurcell)5瑞士物理化学家恩斯特(R.R.Ernst)由于在PFT-NMR及2DNMR二方面的贡献而获得1991年诺贝尔化学奖。恩斯特(R.R.Ernst)脉冲傅利叶变换核磁共振谱二维核磁共振谱核磁共振成像6瑞士的库尔特·维特里希(KurtWüthrich)首先将2D-NMR的方法用于蛋白质，发展了将2D-NMR和距离几何结合得到蛋白质在溶液中的空间结构的方法，第一个用NMR方法解析出蛋

3、白质的空间结构，获得2002年诺贝尔化学奖。库尔特·维特里希(KurtWüthrich)7美国科学家保罗·劳特布尔(PaulLauterbur)和英国科学家彼得·曼斯菲尔德(PeterMansfield)关于核磁共振成像（NuclearMagneticResonanceImaging，简称NMRI，也称磁共振成像（MagneticResonanceImaging，简称MRI），技术方面的研究获得2003年诺贝尔医学奖。保罗·劳特布尔(PaulLauterbur)彼得·曼斯菲尔德(PeterMansfield)8一

4、、基本原理：1.原子核的自旋质量数原子序数自旋量子数I偶数偶数0偶数奇数1，2，3….奇数奇数或偶数1/2；3/2；5/2….凡是自旋量子数不等于零的原子核，都可发生核磁共振。常用1HNMR和13CNMR。9（1）I=0的原子核16O；12C；22S等，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收；（2）I=1，2，3…….的原子核：2H，14N，这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；（3）Ｉ＝1/2，3/2，5/2….的原子核:1H，13C，19F，31P，原子核的电荷均匀分布

5、，并象陀螺一样自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象，C，H也是有机化合物的主要组成元素。10有机化合物的基本元素13C、1H、15N、19F、31P等都有核磁共振信号，且自旋量子数均为1/2，核磁共振信号相对简单，已广泛用于有机化合物的结构测定然而，核磁共振信号的强弱是与被测磁性核的天然丰度和旋磁比的立方成正比的，如1H的天然丰度为99.985%，19F和31P的丰度均为100%，因此，它们的共振信号较强，容易测定，而13C的天然丰度只有1.1%，很有用的15N和17O核的丰度也在1%以下，它们的共振信号都

6、很弱，必须在傅里叶变换核磁共振波谱仪上经过多次扫描才能得到有用的信息。111.质子类型（-CH3、-CH2-、、=CH2、、Ar-H、-OH、-CHO）及质子化学环境；按原子核种类可分为1H、13C、19F、31P等核磁共振谱。但不能给出不含氢基团的共振信号。碳谱可给出丰富碳骨架的信息，但其峰面积与碳数一般不成比例关系。因而氢谱和碳谱可互为补充。19F和31P谱只能用于含F含P的化合物，应用范围较窄。氢谱主要是给出三方面的结构信息：2.氢分布；3.核间关系。12质子是自旋的。有自旋量子数+1/2和-1/2两个自旋

7、态，在外磁场H0作用下，两个自旋态能量不再相等，两种自旋态的能量差△E随着外磁场强度增加而变大。132.核磁共振的条件：质子受到电磁波（无线电波）幅射，只要电磁波的频率能满足两个相邻自旋态能级间的能量差△E，质子就由低自旋态跃迁到高自旋态，发生核磁共振。1415163.核磁共振仪：A.连续波核磁共振仪(1)固定外磁场强度H0不变，改变电磁波频率ν，称为扫频。(2)固定电磁波频率ν不变，改变磁场强度H0，称为扫场。两种方式的共振仪得到的谱图相同，实验室多数采用后一种，如60MHz，100MHz，400MHz就是指电

8、磁波频率。17B.傅立叶变换核磁共振波谱仪不是通过扫场或扫频产生共振；采用射频脉冲激发在一定范围内所有的欲观测的核，通过傅立叶变换得到NMR谱图。恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。（类似于一台多道仪）181．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。2．射频振荡器：线圈垂直于外