农药乳油质量控制.pdf

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1、乳油加工质量控制根据本人理解和了解的乳油加工过程质量控制,整理了一些信息,供大家参考,不妥之处请各位同事指正,谢谢!一、乳油制剂加工的目的油溶性的固体或者液体有效成分,不能直接分散到水中,使用于靶标作物,为了提高药效,减低使用量,提高使用效率,需将有效成分均匀分散于水中,方便施用。二、乳油的主要配方组成及用途有效成分:直接用于防治有害生物的化学活性成分;乳化剂:能将不溶与水的油相均匀分散在水中,起降低油珠表面张力的作用。溶剂:溶解活性成分,达到稀释活性成分的目的,能保证制剂呈流动液体状态。其他组分:

2、如PH调节剂、增效剂、渗透剂等均是为了提高制剂的稳定性或者提高药效设计的,根据实际需要添加。三、乳油的质量控制1、指标控制产品指标控制:含量、水分、PH、冷热储、乳液稳定性、外观(均相透明)等中控指标:含量、水分、PH、冷热储、乳液稳定性、外观(均相透明)等2、质量控制A、原材料质量控制:从源头控制产品原料质量,尽量避免采购不符合产质量要求的原材料(次品),从源头控制。B、加工过程质量管控:投料前:严格按照配方投料,需要确认所需的原料是否是本次生产需要的,是否已经经过检验?生产线是否存在交叉污染的可

3、能性?投料:若有规定投料顺序的,严格按照投料顺序和投料配比执行;发现投产错料(包括多投或者少投及错投)要及时告知技术部门评估风险并出具解决方案。投料完毕:严格按照操作规程工艺参数执行(比如温度,搅拌时间、保温时间等)送检:配好后,取样送检,送检样被判定中控指标(含量、水分、PH、冷热储、乳液稳定性、外观(均相透明))合格后,再打入成品高位槽待包装。沉降:为保证产品质量,让半成品再高位槽沉降一定时间(视产品而定)后再进行包装。产品入库前的检验:包好的产品,再入库前,需要通知质量部抽检,抽检合格后,方可

4、入库,此次抽检的项目,除了必须检测的中控项目外,还需对包装质量(封口,贴标、喷码、净含量等项目)进行检测判定。四、分析方法这里只介绍乳液稳定性分析方法,其他指标分析方法不再介绍。1、乳液稳定性测定方法:A、国标:采用标准硬水(342PPM),稀释200倍,来回颠倒15次置于30+2摄氏度恒温水浴中静置1小时,观察乳析物情况,无析出物为合格。B、FAO:采用两种标准硬水(20ppm,342ppm),稀释20倍,来回颠倒30次,置于30+2摄氏度恒温水浴中静置0.5时后分离出的乳膏容积一般不大于2ml(

5、无游离油),停放2小时后分离出的乳膏及浮油容积一般不大于4ml(无游离油)。停放24小时后(无游离油)重新摇均,分离物应能再乳化。判断难点:2、乳液稳定性的判断难点A、很多时候,浮油并不是很明显,呈丝状或者鳞片状,有时是非常小的点状,判断起来很难把握,一般倾斜量筒,对光仔细观察,会有发现。B、底部乳析物的判断20倍稀释后,有些高含量的水乳剂放置时间久了会有此现象,因此判断时需缓慢倒置量筒,观察底部回流情况进行判断3、乳液稳定性影响因素:3.1、检测偏差因素:A、离子浓度:硬水离子浓度直接影响乳液稳定

6、性。B、温度:标准是在30+2摄氏度恒温水浴中,若温度变化,乳液稳定性也会变化,比如在某一温度下稳定,如温度提高,乳液的亲水性就提高,反正,亲油性提高。3.2、配方因素:A、乳化剂的选择:乳化剂比例不匹配,乳液稳定性适应温度范围变窄,容易破乳析出。B、乳化剂的用量:乳化剂用量不够,部分已经乳化的油粒会聚集析出。C、原材料因素:原材料质量变化。比如杂质变化、PH变化等。五、乳液稳定性判定1、乳状液大小与外观关系大于100微米,分出两相;大于1微米,乳白色;0.4~0.8微米,反光比较显著,呈乳白色,不

7、透明;0.05~0.1微米,有散射现象发生,呈半透明,为微乳状液2、初乳观察一般乳液呈乳白色状,乳状液液滴越小,乳液越稳定,看外观:乳液乳白,白度正常,一般呈牛奶状白色,细腻;看锥底量筒壁:在打乳化稳定性过程中,注意观察锥底量筒壁乳液的表面张力情况,若乳液有挂壁现象,有淡蓝色荧光现象,说明液滴表面张力小,乳液稳定。3、恒温水浴后乳化稳定性判定:锥底量筒上部:肉眼观察,无油滴或者乳析物析出,轻微晃动,上部未有明显的乳析物,量筒壁未有附着的乳析物。锥底量筒下部:观察锥底量筒底部无乳析物,缓慢将锥底量筒倒

8、置,观察锥底量筒底部未有颗粒状乳析物流动现象,为合格。六、异常情况处理建议1、建议对不熟悉的分析人员做好传、帮、带工作,保证产品结果判定准确。2、若分析人员无法判定结果,及时与技术人员或主管领导沟通解决。3、若分析人员发现乳状液颜色异常,即使一个小时判定合格,建议重新再做一下检测,并通知技术人员观察乳状液样品异常现象。4、使用的标准硬水,若发现底部有明显沉淀,建议换新配的标准硬水。5、如发现乳状液异常,无法判断,也可以将已经判定合格的留样做个对比观察。

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