工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定.doc

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1、实验一工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定一、实验目的1．掌握EDTA溶液的标定。2．掌握钙量的滴定方法二、仪器、试剂仪器：电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、量筒试剂：EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲基红指示剂、CaCO3、工业石灰石试样三、实验原理CaCO3+HCl→Ca2++H2O+CO2↑M(Al3+、Fe2+、Mn2++L(三乙醇胺遮蔽剂)→MLpH＞12时，Ca2++EDTA→CaYCaln(酒红色)+Y→CaY+ln(蓝色)n(CaCO3)=n(Ca2+)=

2、n(EDTA)四、实验步骤1.EDTA溶液的标定：以CaCO3为基准物质标定：用差减法准确称取计算所得质量（约0.5~0.6g）的基准CaCO3于150mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(1＋1)HCl溶液，使CaCO3全部溶解，加水50mL，定量转移于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取25.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水调节溶液由红变黄即可，再加4mL10%NaOH溶液，使溶液pH达12～14左右，再加少量钙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为

3、紫蓝色即为终点。平行滴定3次，用平均值计算EDTA的准确浓度。2．试液的制备：准确称取石灰石试样0.5~0.7g，（精确至0.0002g）放入250ml烧杯中，盖上表面皿，徐徐加入8～10mL1＋lHCl溶液，待作用停止后，再用1+1HCl溶液使其完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。加水50mL，加入1～2滴甲基红指示剂，用1＋l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色，调节pH6.2，煮沸1～2min，必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中，用热水洗涤7～8次。冷却滤液，加水稀释至刻度，摇匀，待用。3．钙量的滴定：吸取25mL试液，

4、以25mL水稀释，加三乙醇胺溶液5mL，加4mL10%NaOH溶液，使溶液pH达12～14左右，摇匀。再加10mg钙指示剂，继续用劲EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色，记录所用EDTA溶液的体积V。五、实验数据、结果滴定号码记录项目ⅠⅡⅢmA（称量瓶+基准），gmB（称量瓶+基准试样），gm0（称出的基准），gVEDTA，终，mLVEDTA，始，mLVEDTA，mLCEDTA，mol／L平均值CEDTAmol／Lm1（称量瓶+试样），gm2（称量瓶+剩余试样），gm（称出的试样），gVEDTA，终，mLVEDTA，始，mLV

5、EDTA，mLWCaCO3,%平均值平等测定结果的极差/%