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1、原子荧光分析条件币申(As)2钮(Bi)4镉(Cd)5错(Ge)7汞(Hg)10铅(Pb)15W(Sb)18硒(Se)20锡(Sn)24碼(Te)27锌Zn28原子荧光分析条件碑(As)基本物理参数1.As的原子荧光光谱波长(nm)能级(电了伏)193.750—6.398197.26228.81234.98238.12243.72245.65249.29286.04289.870—6.2851.353—6.7701.313—6.5881.353—6.5571.313—6.3981.353—6.3981.313—6.2852.255—6.5882.312—6.588193.75,197.2
2、6(nm)为共振荧光。238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。228.8l(nm)^于热助直跃线荧光。234.98(nm)处有最强荧光强度。2.氢化物的物理性质氢化物AsH3熔点(°C)沸点(°C)-116.9-62.5标准贮备液的配制1.准确称取4.164gW酸氢二钠(NaHAsO2H2O)溶于水，转入lOOOmL容量瓶中，加入40mLHCl,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含lmgAs。2.准确称取优级纯1.32O4gAs2O3溶解于25mL20%(W/V)KOH溶液中，用20%(V/V)硫酸稀释至1OOOmL容量瓶中，摇匀。此溶液ImL含Im
3、gAs。3.准确称取优级纯1.3204gAs2O3溶解于3mL8mol/LHCI后稀释至lOOOmL容量瓶中，摇匀。此溶液ImL含lmgAso4.准确称取优级纯1.3204gAs2O3溶解于20mLImol/LNaOH溶液中，用lmol/LHC1中和至酚猷之红色退去，稀释至lOOOmL,此溶液ImL含lmgAs。推荐分析条件一•硼标准系列的配制不巾标准使用液lpg/mLo吸取标准贮备液Img/mLAs,用10%(V/V)HCl逐级稀释至lgg/mL,用此溶液按下表配制标准系列。标样号加入硫月尿加入lgg/mL加入10%(v/v)HCl浓度(I00g/L)溶液标准溶液稀至最终体积(mL)(
4、mL)(mL)(pg/mL)so100.0500.00S1100.5500.01S2101.0500.02S3102.0500.04S4104.0500.08还原剂的配制：KBH4溶液1%(W/V):称取2gKOH溶于200mL纯水中，加入10g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤,用纯水稀释至lOOOmL,摇匀。宜现用现配。二.仪器工作条件(供参考)光电倍增管负高压:260—280V原子化器的温度：室温(挡)KBH4浓度:1%—1.5%Ar气流量:600—800mL/min读数方式：峰面积延迟时间：2s灯主电流(峰值):60—80mA原子化器的高度:7mm载流：10%(V/V)HC1测量
5、方式：标准曲线法积分时间：14—16s测量程序设置步骤时间(S)泵速(转/分)⑴采样8100⑵停40⑶注入(自动生成)100⑷停50三.注意事项(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大，因此建议在使用前先用少量的HC1配制成10%(V/V)条件下进行对比检验。⑵将所使用前的各种器血必须用(1+1)HNO3浸泡24小吋,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砌标准贮备液为三价状态，为防止在保存期间硼被氧化，仍建议采用硫月尿，硫腺+抗坏血酸，碘化钾预先
6、还原As(V)至As(TTT),还原速度受温度影响，室温低于或小于15°C,至少应放置30分钟，样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变，不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管，可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。干扰及其消除方法在HCL>2.4mol/L情况下，硫月尿或硫月尿+抗坏血酸溶液可以将As(V)还原至三价状态，同时可以消除Cu、Ni等元素的干扰。浓度lgg/LAs加入还原剂后，下列元素浓度不干扰测定:K500mg/L,Na500mg/L,Ca500mg/L,Mg1000mg/L,Zn
7、200mg/L,Cd50mg/L,Co50mg/L,Ni20mg/L,Cu150mg/Lo其它可形成氢化物元素的有，Sn12mg/L,Se25mg/L,Te25mg/L,Pb50mg/L,Sb6mg/L,Bi4mg/L,及Hg0.8mg/L不干扰测定。大量Sb产生气相干扰,可将氢化物通过高镭酸钾溶液吸收消除干扰。对于特殊样品还可以采用蒸憾，萃取等分离手段达到消除干扰的目的。钮(Bi)基木物理参数1.Bi的原子荧光光谱波长(nm)20
