间接顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对红花香雪兰天然花香成分的分析.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2016年3月ChineseJournalofAnalyticNChemistry444—450DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150831间接顶空固相微萃取-气相色谱．质谱法对红花香雪兰天然花香成分的分析刘宝峰高丰展房强王丽(东北师范大学生命科学学院，长春130024)摘要建立了间接顶空固相微萃取一气相色谱一质谱对红花香雪兰天然花香成分的分析方法。首先利用气体采样装置对花香成分进行固相富集，富集后的花香成分在浸提液中解析，之后利用顶空固相微萃取方法对浸提液中的花香成分进行分析。

2、红花香雪兰花香中主要成分(沉香醇、松油醇、紫罗兰酮和二氢紫罗兰酮)定量分析优化实验条件：Florisil(弗罗里硅土)作为吸附剂，水一甲醇混合液(9：1，WV)和0．6mol／LHCI作为浸提液，萃取温度70℃，平衡时间为25min。实验结果表明，沉香醇和松油醇在1～100g／mL范围内有良好的线性关系(Rt>0．981)，检出限分别为0．05和0．10Ng；二氢紫罗兰酮和紫罗兰酮在0．5～50mL范围内有良好的线性关系(Rt>0．988)，检出限为0．02g。关键词红花香雪兰；花香成分；间接顶空固相微萃取；气相色谱一质谱1引言花香是植物的重要特征，是植物在生长

3、过程中通过次生代谢释放出的低分子量化合物，按结构分为萜类、烷烃、烯烃、醇类、酯类、含羰基和羧基类物质。这些挥发性化合物在植物与植物之间，植物与昆虫之间起着重要的信息传递作用J。同时，人工培养的花卉释放的挥发物同人类的健康有着密切联系j。如薰衣草的气味有助于睡眠_6；康乃馨的花香能使人的情绪平稳，精神放松；而夜来香则会放出对人体有害的气味，吸入过多对健康不利。香雪兰是世界十大名贵切花之一，因其芳香浓郁，颜色多样，具有很高的观赏价值j。在红花香雪兰花香成分中含有大量沉香醇，而沉香醇是现代香水工业的重要原料之一。。wu等认为，空气中较高浓度的沉香醇可阻止香烟对人体肺部

4、的伤害。随着香雪兰逐渐走人家庭，有必要对其释放花香的物质及含量进行深入研究。香雪兰花香成分提取多采用水蒸汽蒸馏法、微波萃取法、溶剂萃取法'，这些方法都采用冷冻样品进行研究。但据文献报道，当花朵脱离植物体后，次生代谢物将会停止，并伴随着内部发酵而产生过多的醇类。因此这些实验数据不能真实反映植物花朵在正常生长状态下所释放的成分和含量。尽管利用动态顶空法能对花香挥发物进行准确的定性分析，但准确定量分析尚存很大困难¨。大气采样仪可以对植物花香成分进行有效富集，但定量过程中通常需要溶剂的淋洗和浓缩。花香成分的挥发性将不可避免地造成采集过程中挥发成分的严重流失，从而影响定量

5、分析结果。顶空固相微萃取(HS—SPME)是一种将样品富集和热脱附相结合的技术，具有简单、快速、无需溶剂等特点_1硌J。通过简单的装置就能对植物的茎、叶和花等部位的挥发成分进行快速分析J。然而，由于花香挥发成分的含量差异很大，利用直接顶空固相微萃取在定量分析方面还存在许多技术问题。本实验采用无机固相吸附剂对红花香雪兰花香释放物质进行富集，再将固相吸附剂置于顶空瓶中，加入适当的浸提溶剂，在超声作用下，富集在吸附剂上的花香成分得以释放，再采用顶空固相微萃取法对花香成分进行定性与定量分析。本方法研究了红花香雪兰在正常生长过程中释放的花香成分及其释放量的实时监控。2实验

6、部分2．1仪器与试剂Agilent5975-6890N气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)；HP-1MS毛细管柱(30mx250m×2015-lO-2O收稿；2015-12-17接受本文系国家自然科学基金(Nos．31170276，31300271)资助项目E-mail：wangli1955@163．corn一第3期刘宝峰等：间接顶空固相微萃取一气相色谱质谱法对红花香雪兰天然花香成分的分析4450．25p．m，美国Agilent公司)；固相微萃取装置和萃取光纤(PDMS100m，美国Sigma公司)；恒温水浴(上海森信实验仪器有限公司)；QC-5S大气

7、采样仪(建湖电子仪表厂)。沉香醇(纯度>95％，上海汉光公司)；一紫罗兰酮(纯度>97％)，松油醇(纯度>98％)，一二氢紫罗兰酮(纯度>97％)，均购自美国fluka公司；C6一C20系列烷烃标准样品(美国Sigma公司)；甲醇、丙酮和正已烷(分析纯，北京化工公司)。Florisil固相富集填料(沈阳迪玛公司)。红花香雪兰来自东北师范大学花窖，进行花香成分提取时转移到实验室。2．2标准溶液的配制分别准确称取100mg沉香醇和松油醇，5Omg二氢紫罗兰酮和紫罗兰酮，用甲醇溶解并定容至10mL，作为储备液。利用此储备液分别配制沉香醇和松油醇浓度为5，2，1，0．5

8、和0．1mg／mL，二氢