非对称场流分离技术用于纳米颗粒的表征.pdf

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1、第4l卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第7期2013年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1063—1068DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．21224非对称场流分离技术用于纳米颗粒的表征刘攀攀全灿李红梅金君素(北京化工大学化学工程学院，北京100029)(中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京100013)摘要采用非对称场流分离技术(Asymmetricalflowfield—flowfractionation，AF4)对标准

2、聚苯乙烯颗粒粒径进行表征。利用非对称场流分离仪以0．1％SDS(十二烷基磺酸钠)和0．02％NaN的水溶液为流动相，测定标准的聚苯乙烯纳米颗粒在流体流场作用下通过分离腔室的保留时间，以确定纳米颗粒的平均粒径。优化了聚焦时间、横向流速、进样量、主体流速等实验条件，建立了利用AF4准确表征纳米颗粒的方法，并与扫描电镜(Scanningelectronmicroscope，SEM)的表征结果进行比较。结果表明，AF4的表征结果比SEM更接近于聚苯乙烯颗粒的标准粒径，具有更高的稳定性和准确度。本方法可作为纳米粒径表

3、征的一种准确方法。关键词非对称场流分离；扫描电镜；纳米颗粒；表征1引言纳米科技在材料与制造、纳米电子器件及装置、环境保护与能源、医药及健康、生物技术与农业发展和航空航天技术等领域起着举足轻重的作用⋯。在工业中，颗粒粒径及其分布可以用来控制和优化产品的制作过程，评价产品的质量。在环境科学中，颗粒粒径及其分布可以用于评估环境的污染程度。在生命科学中，生物颗粒材料粒径可用于查明病因，从而找到治疗方法。另外，颗粒大小对其材料的物理稳定性、溶解度、化学反应性及强度都有影响。因此纳米颗粒粒径及其分布的准确表征是纳米科技

4、发展不可或缺的技术支撑。传统纳米颗粒尺寸表征的手段主要有：扫描电镜和动态光散射(DLS)等。对于SEM，样品在拍摄前需脱水干燥和导电性处理，拍摄时也必须在高真空干燥环境内进行，都对样品颗粒有一定的损伤，并且操作时间长、成本高；DLS是通过散射光在不同的时间下颗粒布朗运动所引起的变化进行粒径表征，由于大颗粒布朗运动较为缓慢，散射光斑的强度也会缓慢波动，对于大颗粒的表征存在的较大误差；传统方法对于粒径的表征都存在一定的局限性。因此，需要开发一种条件温和、对样品无损伤、表征范围广的粒径表征方法。非对称场流分离技术

5、，是Giddings博士于1987年提出的用于颗粒分离及表征的技术，是场流分离技术(Field．flowfractionation)的一个分支。其分离过程是在一个扁平薄腔室内进行，主体流动为抛物线型的层流流动，垂直于横向流动产生的外场使得颗粒向累积壁迁移，由于颗粒自身的分子扩散作用存在，当分子扩散与外场作用平衡时，样品颗粒位于累积壁上方一定距离，如图1所示。小颗粒的扩散系数大，平衡位置远离累积壁，具有较高的主体流速，会先于大颗粒从腔室内洗脱出，由此实现不同粒径颗粒的分离，这种分离模式为非对称场流常规分离模式

6、5。颗粒在腔室内的保留时间t与其粒径d的关系可以用Giddings方程表示：2kT一其中，k(1．38x10J／K)为波尔兹曼常数，(K)为绝对温度，(mL)为腔室的体积，叼(Pa·s为流体的粘度，W(cm)为腔室的厚度，v(mL／min)为横向流动的流速，b。(cm)为腔室人口处的宽度，b(cm)为2012—12-06收稿；2013~3—18接受E-mail：superfluidcan@hotmail．com1064分析化学第41卷MembraneporousflitCrossflow图1非对称场流分离的

7、原理图Fig．1Schematicofasymmetricalflowfield—flowfractionation(At4)separation腔室出口处的宽度，z(cm)为颗粒聚集腔室距离腔室人口端的距离，为腔室两端的长度，Y(cm)为腔室人口三角形的面积，为从腔室流出进人检测器的流速。在实验条件给定的情况下，除了tr和d，其余都为恒量，因此颗粒粒径可以通过检’?贝4的保留时间来计算。本研究建立了非对称场流分离技术用于纳米颗粒的表征方法，并与扫描电镜的方法进行比较，证实了非对称场流分离技术在纳米颗粒粒径

8、表征的可靠性和准确性。2实验部分2．1试剂与耗材聚苯乙烯标准颗粒(美国Bangs实验室)，其名义粒径等特征如表1所示，十二烷基磺酸钠(SDS，百灵威科技有限公司)。叠氮钠(NaN，美国Sigma表1聚苯乙烯标准颗粒的特征司、Table1Characteristicsofpolystyrene(PS)一latexnanopa~i一r1。。P1s2．2仪器AF2000MT非对称场流分离系统(德国Postnova公司)