水溶性氯化物的测定.ppt

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1、饲料中水溶性氯化物测定（佛尔哈德法）目的是测定饲料中的含盐量，但在NaCl中，测钠较困难，而测氯较易，可通过测定氯的含量，然后推算氯化钠的含量。原理:使溶液澄清，在酸性条件下，加入过量的硝酸银，使样品溶液中的氯离子形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出样品氯化物的含量。Cl―+Ag+(过量)AgCl(白色)+Ag+(剩余量)Ag+(剩余量)+SCN―————AgSCN(白色)Fe3++SCN―———Fe(SCN)2+(红棕色)氯银硫氢酸根铁操作步骤1提取Cl―2.形成AgCl沉淀3.

2、剩余的Ag+与SCN—形成AgSCN沉淀操作步骤1.提取Cl―准确称取样品于烧杯中(若含氯<0.8%称5克；含氯0.8—1.6%称3克；>1.6%称1克)准确加入6%硫酸铁50.00ml准确加入（1+19）氨水100.00ml搅拌数分钟，(形成铁—氨胶体溶液)，静置10分钟(使浸提液分层)。用快速滤纸干过滤(使浸提液澄清且浓度不变)操作步骤2.形成AgCl沉淀准确吸取滤液50.00ml于100ml容量瓶加浓硝酸10ml(造成强酸性环境，有利于AgCl沉淀形成）准确加入AgNO3标准溶液25.00ml，并用力振荡，以利氯化银沉淀凝结。加

3、蒸馏水定容至100.00ml，摇匀。静置5min.用慢速滤纸干过滤(以除去AgCl沉淀，因滴定时SCN—会夺取部分AgCl沉淀物中的Ag+)操作步骤3.剩余的Ag+与SCN—形成AgSCN沉淀准确移取滤液50.00ml于三角瓶,加硫酸铁指示剂10ml用硫氰酸铵标准溶液滴定至淡桔红色，30秒不退色为终点计算:(V1—V2×F×100/50)×C×150×0.05845NaCl(%)=M×50×100％公式中：0.05845——与1.00ml(浓度为1.0000mol/L）的硝酸标准溶液相当的以克表示的NaCl的质量(V1—V2×F

4、×100/50)×C×150×0.05845NaCl(%)=M×50×100％注意：100/50和150/50的来源F值和V2×F的意义V1—V2×F×100/50的意义F值与AgNO3浓度的标定方法和计算方法空白值问题