DB22∕T 3049-2019 血液、尿液中6种蘑菇毒素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS11.020C04DB22吉林省地方标准本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T3049—2019血液、尿液中6种蘑菇毒素的测定液相色谱-串联质谱法本标准仅供内部使用不得翻印DeterminationofsixmushroomtoxinsinhumanurineandbloodbyLC-MS/MS2019-05-27发布2019-06-17实施吉林省市场监督管理厅发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T3049—2019本标准仅供内部使用不得翻印前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20

2、001.4-2015给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。本标准主要起草人：刘思洁、崔勇、马杰、姚来顺、张博、石矛、张弘。本标准仅供内部使用不得翻印I本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T3049—2019本标准仅供内部使用不得翻印血液、尿液中6种蘑菇毒素的测定液相色谱-串联质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问

3、题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了血液和尿液中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽等6种蘑菇毒素的测定。本标准适用于血液和尿液中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的测定。本标准的最低检测浓度为：在血液样品中，α-鹅膏毒肽0.2μg/L、β-鹅膏毒肽0.2μg/L、γ-鹅膏毒肽0.2μg/L、二羟鬼笔毒肽0.1μg/L、羧基二羟基鬼笔毒肽0.2

4、μg/L、羧基三羟基鬼笔毒肽0.2μg/L；在尿液样品中，α-鹅膏毒肽0.5μg/L、β-鹅膏毒肽0.5μg/L、γ-鹅膏毒肽0.5μg/L、二羟鬼笔毒肽0.3μg/L、羧基二羟基鬼笔毒肽0.5μg/L、羧基三羟基鬼笔毒肽0.5μg/L。2规范性引用文件本标准仅供内部使用不得翻印下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理血液样品经离心得血浆，以1%乙酸的乙腈溶液涡旋

5、提取，上清液经氮气吹干后加入初始流动相，经0.22μm滤膜过滤;尿液样品直接经0.22μm滤膜过滤后用液相-串联质谱法，电喷雾离子化（ESI）和多离子反应监测（MRM）方式进行定量测定。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯。实验室用水符合GB/T6682中一级水的要求。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3乙酸：色谱纯。4.4乙酸铵：色谱纯。4.51%（V/V）乙酸的乙腈溶液。4.6标准品4.6.1α-鹅膏毒肽标准品，CAS：23109-05-9,纯度≥90%。1DB22/T3049—20194.6.2β-鹅膏毒

6、肽标准品，CAS：21150-22-1,纯度≥90%。4.6.3γ-鹅膏毒肽标准品，CAS：21150-23-2,纯度≥90%。4.6.4二羟鬼笔毒肽标准品，CAS：17466-45-4,纯度本标准仅供内部使用不得翻印≥90%。4.6.5羧基二羟基鬼笔毒肽标准品，CAS：26645-35-2,纯度≥90%。4.6.6羧基三羟基鬼笔毒肽标准品，CAS：58286-46-7,纯度均≥99%。4.7标准溶液配制4.7.1标准储备液：分别精确称取经折算相当于5.0mg的6种蘑菇毒素标准品[4.6.1-4.6.6]，分别用甲醇[4.2]溶

7、解定容至50.0mL,混匀。此标准储备液浓度均为0.100mg/mL，-20℃下避光保存。4.7.2混合标准中间液：分别准确吸取上述6种标准储备液[4.7.1]各1.0mL，用甲醇[4.2]定容至10.0mL，制备成每毫升含6种蘑菇毒素各10.0μg的标准中间液，4℃冰箱中保存。4.7.3混合标准使用液：准确吸取混合标准中间液[4.7.2]1.0mL，用水定容至10.0mL，制备成每毫升含6种蘑菇毒素各1.0μg的混合标准使用液，4℃冰箱中保存。4.8材料4.8.1有机滤膜，0.22μm。4.8.2水系滤膜，0.22μm。5仪器

8、和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：ESI源。本标准仅供内部使用不得翻印5.2电子分析天平：感量0.1mg。5.3离心机：最低转速不低于4000r/min。5.4氮吹仪。5.5涡旋混合器。6样品6.1样品的采集和保存采集人体血液（加入抗凝剂）和尿液，24小时之内送