铁矿石-可溶铁的测定.doc

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1、铁矿石-可溶铁的测定【我来说两句】2011-3-1111:02:26中国选矿技术网浏览71次收藏【摘要】：可溶铁系指能溶解于盐酸的铁矿物，除磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿等外，还包括可溶性硅酸铁，如绿泥石、黑云母、角闪石、绿帘石等。所以溶矿时，不得同时加入其他酸或预先将试样灼烧再溶解。参考全铁的测定，溶于盐酸的铁还原方式有氯化亚锡—氯化汞还原和三氯化钛还原，用重铬酸钾标准溶液滴定。本文仅介绍氯化亚锡—氯化汞还原—重铬酸钾滴定法测定可溶铁。可溶铁系指能溶解于盐酸的铁矿物，除磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿等外，还包括可溶性硅酸铁，如绿泥石、黑云母、角闪石、绿帘石等。所以溶矿时，不得同时加入其他酸或预先将试样灼

2、烧再溶解。参考全铁的测定，溶于盐酸的铁还原方式有氯化亚锡—氯化汞还原和三氯化钛还原，用重铬酸钾标准溶液滴定。本节仅介绍氯化亚锡—氯化汞还原—重铬酸钾滴定法测定可溶铁。一、原理试样用盐酸在控制一定温度和时间的条件下溶解，随后按照氯化亚锡—氯化汞还原—重铬酸钾滴定法测定。二、试剂配制重铬酸钾标准溶液，称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，以少量水溶解后，移入1L容量瓶中，用水定容。1.00mL此溶液相当于0.0020g铁。硫磷混合酸，15+15+70，将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅匀。氯化亚锡溶液，100g/L

3、，称取10g氯化亚锡（SnCl2）溶于10mL盐酸中，用水稀释至100mL。氯化高汞（HgCl2）饱和溶液。二苯胺磺酸钠（C6H5NHC6H4SO3Na）溶液，5g/L。三、分析步骤称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，加入30mL盐酸（1+1）、摇匀。盖上瓷坩埚盖。置于低温电热板上，在近沸温度下，加热溶解约40min，此时溶液体积浓缩为10～15mL左右。取下，用水冲洗瓶壁，趁热滴加氯化亚锡溶液到黄色消失，并过量2滴。流水冷却至室温后，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2～3min，加15mL硫磷混合酸，加水至120mL左右，加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用

4、重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。与试样分析的同时进行空白试验。四、计算结果按下式计算可溶铁含量，以质量百分数表示：式中，V0─滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL；V─滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL；m─称取试样的质量，g；0.002000─与1.00mL重铬酸钾标准溶液相当的以克表示的铁的质量。五、注意事项1、必须注意控制溶矿时的温度、时间及盐酸用量，使其保持一致条件，才能测得准确结果。2、如果不使用水浴加热，亦可将电热板调节到最低温度，只要溶液微沸即可。试验证明，采用这种方式溶矿和水浴上溶解所得结果一致。3、铜、钒等元素对测定有影响，滴定溶液中五氧化二钒大于1mg或铜大于2m

5、g时，应预先分离。