使用转矩流变仪评价PVC的熔合度（凝胶化度）.pdf

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1、2015年第4期(总第112期)塑料助剂5l使用转矩流变仪评价PVC的熔合度(凝胶化度)王文治石兴凤董兴梅(顾地科技股份有限公司，鄂州，436000)摘要在研读了有关使用转矩流变仪揭示聚氯乙烯(PVC)熔合(凝胶化)行为的研究报告的基础上，通过实验，提出一种应用PVC转矩流变曲线的熔合扭矩与最低扭矩的差值，作为评价PVC熔合度(凝胶化度)的新方法。关键词聚氯乙烯熔合度转矩流变仪流变曲线doi：10．3969／j．issn．1672—6294．2015．04．012AssessmentonPVCFusi

2、onDegree(GelationLeve1)byUsingaTorqueRheometerWangWenzhiShiXingfengDongXingmei(GoodyScience＆TechnologyCo．，Ltd，Ezhou，436000)Abstract：Studyresearchreportsaboutrevealingthepoly(vinylchloride)(PVC)fusion(gelation)behav·iorbyusingatorquerheometer，throughthee

3、xperiments，createanassessmentmethodofthePVCfusionde—gree(gelationleve1)byanalyzingthedifferencebetweenthefusiontorqueandtheminimumtorqueonthetorquerheologiccurve．Keywords：poly(vinylchloride)(PVC)；fusiondegree；torquerheometer；rheologiccurve由于聚氯乙烯(PVC)树脂不

4、溶解于其单体粒子里面，PVC主要以无定型的微区(mi—中，造成PVC树脂颗粒有类似石榴那样的层次结crodomain)结构存在，颗粒尺寸约0．01m，但也构，其最具特征的层次是树脂颗粒、初级粒子和微含有10％以下的微晶。微晶的晶粒很小、缺陷较晶三个层次。典型的PVC树脂颗粒的层次结构多，故其熔程宽，PVC微晶的熔程至今未另定论尺寸及形貌分别参见表1、图1¨。在PVC初级(11555_245oC‘-2])。表1悬浮聚合PVC颗粒的层次结构Tab．1HierarchicalstructureofPVCpa

5、rticlespreparedbysuspensionprocess在加工过程中，PVC的塑化并不是以分子链续破坏，直至生成初级粒子流动单元。温度进一为流动单元进行简单的玻璃态转变为粘流态的行步升高，初级粒子破裂，更多原生微晶熔化，然后为，而是发生了颇为复杂的熔合(fusion)行为即形成均一熔体(见图2)；原先有序排列的PVC凝胶化(gelation)行为。其特征是在热和剪切作分子松驰伸张而贯穿到邻近的初级粒子中，初级用下，PVC颗粒的层次结构逐步发生变化。在较粒子界面之间有较多带状分子互相缠结。冷

6、却低的熔融温度，颗粒的皮层破裂，然后层次结构继时，已熔化的原生微温生成次生微晶，并形成三维大分子网络；除了初级粒子里面，在原先初级粒子的边界也形成次生微晶，这部分边界上的次生微收稿日期：2013—11—29晶对三维大分子网络的强度起关键作用。第4期王文治，等．使用转矩流变仪评价PVC的熔合度(凝胶化度)53参数等因素的影响，使其制品有不同的熔合度，熔发生熔合，使测试结果偏高。合度的高低对PVC制品的性能有着明显的影响。3转矩流变仪法评价PVC熔合度常用检测PVC制品熔合度的方法有溶剂吸收法、差示扫描量

7、热法(DSC)和毛细管流变仪法3．1PVC转矩流变曲线的成因(CR)等。2．1溶剂吸收法2ool8O这是利用大分子三维网络结构在适当溶剂中160140的溶胀特性来检测熔合度的方法。g●120p在设置的温度下，将样品浸入丙酮或二氯甲烷等溶剂中一定时间后，观察其外观、形状的变化40情况来评价熔合度，GB／T13526-2007《硬聚氯2OO乙烯(PVc—u)管材二氯甲烷浸渍试验方法》就01002003004005∞600700800gO01000110012001300是这种方法，这种方法虽然操作简便，但

8、却无法进时间／s行定量检测。2．2DSC法图3PVC的转矩流变曲线含有晶体的高聚物样品在DSC的升温过程Fig．3TorquerhelogiecurveofPVC中会呈现熔融峰，PVC微晶的熔融峰范围为115至245℃。经历了熔合过程的PVC，其DSC曲线与其他热塑性树脂不同，PVC的转矩流变曲出现二个熔融峰，低温峰为次生微晶熔融峰(A线在加料峰之后会出现另一个峰，称为熔合峰，习峰)，高温峰为加工过程中未熔融的原生微晶熔惯称为塑化峰，这是PVC的特征峰，