DB34∕T 2992-2017 洗涤剂产品中荧光增白剂的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS71.100.40Y43DB34安徽省地方标准DB34/T2992—2017洗涤剂产品中荧光增白剂的检测高效液相色谱法DeterminationofFluorescentWhiteningAgentinDetergentbyHighPerformanceLiquidChromatography文稿版次选择2017-12-30发布2018-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2992—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准由安徽省化学工业

2、标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：郭佳佳、姚帮本、丁燕、钟银飞、周浩丰、祝红蕾、陈赵然、方文加、李云。IDB34/T2992—2017洗涤剂产品中荧光增白剂的检测高效液相色谱法1范围本标准规定了洗涤剂产品中荧光增白剂VBL、荧光增白剂71、荧光增白剂351、荧光增白剂33（详见附录B）的检测-高效液相色谱法测定方法。本标准适用于洗涤剂产品中荧光增白剂VBL、荧光增白剂71、荧光增白剂351、荧光增白剂33的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。2规范性引用文件下列文

3、件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的荧光增白剂经三氯甲烷超声提取两次，合并提取液浓缩定容，吸取上清液过滤膜待高效液相色谱分析，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合GB/T6682的规定。4.1三氯甲烷，色谱纯。4.2乙腈，色谱纯。4.3荧光增白剂VBL、荧光增白剂71、荧光增白剂351、荧光增白剂33标准品。4.4标准

4、储备液：称取荧光增白剂标准品（精确至0.1mg），用三氯甲烷配制成1000mg/L的储备液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期2个月。4.5标准工作液：将4种荧光增白剂标准储备液用三氯甲烷稀释至浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2μg/mL的工作液待用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配荧光检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3超声波清洗仪。5.4旋转蒸发仪。5.5漩涡混合仪。1DB34/T2992—20175.6超纯水机。6分析步骤6.1试样处理将洗涤剂样品混合均匀后，称取1g（精确至0.01g

5、）样品于50mL离心管中，加入20mL三氯甲烷，漩涡混匀后，超声提取15min，以5000转/min离心5min，将上清液倒入鸡心瓶中，再于上述离心管中加入20mL三氯甲烷，漩涡混匀，超声提取15min，以5000转/min离心5min，合并两次提取液，45℃水浴旋转蒸发至干，再以三氯甲烷溶液定容至2mL，过0.22μm滤膜待测。6.2标准工作曲线取不同浓度的标准工作溶液，进行液相色谱分析，以标准溶液响应峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期

6、获得最佳效果；典型的4种荧光增白剂高效液相色谱图见附录A。6.3空白试验取不含荧光增白剂VBL、荧光增白剂71、荧光增白剂351、荧光增白剂33的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。6.4测定6.4.1参考分析条件其中：a)色谱柱：EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm×5µm）或柱效相当的色谱柱；b)流动相A（乙腈）30％，流动相B（水）70％，等度洗脱，运行时间10min；c)检测器：激发波长：360nm，发射波长：430nm；d)柱温箱：30℃；e)进样量：5μL；f)流速：1.0mL/min。6.4.2定

7、性分析在6.4.1仪器条件下，试样和标准品的色谱峰在相同保留时间处（±0.1min）出现，此时可定性确证目标分析物。6.4.3定量分析本标准采用外标校准曲线法定量测定。以荧光增白剂的标准溶液浓度为横坐标，标准溶液响应峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6.5平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行测定。6.6结果计算荧光增白剂的含量按公式（1）进行计算：2DB34/T2992—2017()CCVKi0X...............................(1)m1000式

8、中：X——试样中荧光增白剂的含量，mg/kg；Ci——试样中荧光增白剂峰面积对应的浓度，μg/L；C0——空白试样中荧光增白剂的浓度，μg/L；m——试样质量，g；V——提取液定容体积，mL；K——稀释倍数。注：平行测定两次，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得