硼酸酯偶联剂的合成与应用研究.pdf

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1、第43卷第11期当代化工Vo1．43，No．ii2014年11月ContemporaryChemica1IndustryNovember，2014硼酸酯偶联剂的合成与应用研究郑俊良(大庆石化工程有限公司，黑龙江大庆163714)摘要：以硼酸、异丙醇和十八醇为主要原料，催化剂是采用DNW一1强酸性离子交换树脂，在氮气保护下合成了硼酸酯偶联剂。考察了带水剂及物料摩尔比对酯化率的影响，并用红外光谱和HNMR对硼酸酯进行了表征。研究发现：在(硼酸)：n(十八醇)：n(异丙醇)=O．9：2．0：1．2的条件下，并采用苯和甲

2、苯混合带水剂时，酯化率可达到94．57％。利用所合成的硼酸酯偶联剂应用于水镁石／HDPE复合体系中，结果表明：改性水镁石／HDPE体系的拉伸强度高于未改性水镁石／HDPE体系的拉伸强度。添加量为50％时，改性水镁石的拉伸性能比未改性前提高了3．1％，LOI值为24．5。关键词：硼酸酯；酯化；合成中图分类号：TQ031文献标识码：A文章编号：1671—0460(2014)11-2249-04SynthesisandApplicationofBorateEsterCouplingAgentZHENGJun—liang

3、(DaqingPetrochemicalEngineeringCo．，Ltd．，HeilongjiangDaqing163714，China)Abstract：Usingboricacid，isopropanolandoctadecanolasmainrawmaterials，strongacidionexchangeresinDNW-1ascatalyst，theborateestercouplingagentwaspreparedinN，atmospherecondition．Theinfluenceofwa

4、tercarryingagentandmoleratioofrawmaterialsonesterificationratewasstudied，andtheborateestercouplingagentwascharacterizedbvIRandHNMR．Theresultsshowthatthebestreactionconditionsoftheesterificationreactionareasfollows：thebestwatercarryingagentisthemixtureofbenzol

5、andtoluene，noricacid)：n(octadecano1)：n(isopropano1)=0．9：2．O：1．2：underaboveconditions．theesterificationracecanreachto94．57％．Andtheborateestercouplingagentpreparedwasusedinthecompositeofbrucite／HDPE．Theresultshowsthatthetensilestrengthofmodifledbrucite／}IDPEisb

6、eRerthantheunmodifiedbrucite／HDPE；whendosageoftheborateestercouplingagentis50％．thetensilestrengthofmodifledbrucite／HDPEcanincreasebyabout3．1％。andthevalueofLOIis24．5．Keywords：Borateester：Couplingagent：Synthesis硼酸酯类偶联剂的生产工艺比较简单，生产成严重影响了材料的力学性能；二是阻燃效率较低，需本较低，是一种

7、性价比较高的偶联剂。它拥有传统要较高的添加量，因此需要对水镁石进行表面改性。偶联剂如硅烷类偶联剂，钛酸酯类偶联剂等所没有本文利用自制的硼酸酯偶联剂对水镁石进行表面改的优异特性，如抗磨润滑、抗静电、抗菌等。性，并将其应用到HDPE树脂改性中。影响硼酸酯偶联剂发展的主要因素是硼酸酯1实验部分偶联剂的水解问题。硼酸酯偶联剂以硼原子为中心原子，是sp杂化，拥有一个容易被带有未共用电1．1合成方法子对的亲核试剂进攻的空P轨道，因此硼酸酯偶联在连有分水器的三口瓶中加入一定量的硼酸、剂容易水解生成硼酸和相应的醇嘲。通过引入长链

8、十八醇和DNW一1强酸性离子交换树脂催化剂，并烷基增大空间位阻，可有效提高水解稳定性。加人带水剂，在氮气保护下加热回流2～3h，待分相比其他的无机阻燃剂，水镁石有更好的抑烟效水器中水量达到理论产量时加入异丙醇，继续加热果，分解温度高于其他同类阻燃剂，但水镁石在使用回流2～3h，待分水量达到理论产量后进行减压蒸过程中又存在着缺．点：一是其表面具有亲水疏油陛，馏除去带水剂；产