纳氏法和水杨酸盐法测定氨氮的对比.pdf

《纳氏法和水杨酸盐法测定氨氮的对比.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、纳氏法和水杨酸盐法测定氨氮的对比郭晓颖(东莞市东江水务有限公司，广东东莞523000)摘要：本文采用纳氏试剂分光光度法和水杨酸盐分光光度法分别对水中的氨氮进行测定。实验结果表明，纳氏试剂分光光度法测定氨氮的最佳时间为10min，回收率较高，但稳定性差，水杨酸盐分光光度法测定氨氮的最佳时间为90min，稳定性较高，但是难以存放，回收率较低，纳氏试剂分光光度法测定氨氮方便快速，适合应急性突发事件的检测。关键词：纳氏：水杨酸；回收率；稳定性环境监测和评价水源水中比较重要的一个指标是氨氮，它主要以游离氨(NH，)和铵盐(NH。+)的形式存在水体中，水中氨氮主要来源是工农业

2、废水排放和生活污水，水中含氮有机物经微生物分解而成，水中氨氮超标会导致水体富营养化对环境造成污染。⋯因此准确快速的测定氨氮含量对环境监测和评估尤为重要。目前常见的氨氮检测方法有纳氏试剂分光光度法，水杨酸一次氯酸盐分光光度法、氨气敏电极法等。1实验部分1．1实验原理纳氏试剂分光光度法：纳氏试剂(KzHgl4)与水中氨离子在碱性条件下反应生成黄棕色化合物(NH：H920I)，在420nm处可被检出，其色度与水中氨氮含量成正比。‘21水杨酸一次氯酸盐分光光度法：在亚硝基铁氰化钠存在下，氯氮在碱性溶液中与水杨酸一次氯酸盐反应生成蓝色化合物，【3在655nm处可被检出，其色

3、度与水中氨氮含量成正比。1．2实验主要仪器和试剂紫外可见分光光度计：T6新世纪，北京普析通用仪器有限责任公司；实验室专用超纯水机：LD-50G-E，重庆利迪实验仪器设备有限公司；水杨酸一柠檬酸盐溶液；含氯缓冲溶液；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液：5009，L1．3实验步骤1．3．1用洁净的移液管准确移取10．00mL标准溶液(1000rag／L)到100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀，此为浓度10．00mg／L标准使用液，以备1．3．2配制工作曲线使用，同时采集排洪期间不同位置的水样A和B以备1．3．3、1．3．4、1．3．5使用。1．3．2工作曲线的配制1．40

4、01．2001．0000．800删嗽0．6130昏0．4D00．2000．0口00一D．20D氯氨工作曲线浓度一O．o。。86∞9f9图12016年ion化J彳贸l2291．3．2．1纳氏试剂分光光度法取50mL具塞比色管10支，分N)Jnh10．00mg／L氨氮标准使用液0．00mL、0．10mL、0．30mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL，7．00mL，用纯水稀释至50mL，分别向比色管中加入1．00mL酒石酸钾钠溶液(5009／L)，混匀，再加入1．00mL纳氏试剂，混匀后放置10分钟，于420nm波长下

5、用lem比色皿，以试剂空白作参比测定吸光度，绘制工作曲线。1．3．2．2水杨酸一次氯酸盐分光光度法取25mL具塞比色管lO支，分别加入10．00mg／L氨氮标准使用液0．00mL、0．10rnL、0．30mL、0．50mL、1．00mL、2．00mL、3．00mL、4．00mL、5．00mL、7．00mL，用纯水稀释至25mL，分别向比色管中加入2．50mL水杨酸一柠檬酸盐溶液，再立即加入1．00mL含氯缓冲溶液，混匀后放置90分钟，于655nm波长下用lem比色皿，以试剂空白作参比测定吸光度，绘制工作曲线。1．3．3分别用纳氏法和水杨酸盐法在不同的放置时间测定浓

6、度为0．10mg／L、0．50mg／L、1．00mg／L的氨氮标样以及样品A的浓度，从而得出最佳的测定时间。1．3，4在2．3．3得出的最佳时间下，分别用纳氏法和水杨酸盐法重复测一个标样10次。1．3．5把2．3．4测定的标样加到已知浓度的样品B中，然后求出这两种方法的回收率。2实验结果水杨酸法和纳氏法的工作曲线见下图1，趋势性方程分别为Y=0．89712x一0．00578，R2=0．9999和Y=0．08769x一0．00086。R2_0．9999。表1不同的放置时问测出的样品浓度1090120180时问(min)方法纳氏水杨纳氏水杨纳氏水杨纳氏水杨样品试莉酸盐

7、试剂酸盐试剂酸盐试剂酸盐法标样浓度o．10O．0990．0780．1080．1000．0980．1020．0950．101(mg／L)标样浓度0．500．5010．4170．5430．5000．5050．5010．4960．501(mg／L)标样浓度1．001．010．8121．091．0010．9980．9990．950．999(mg／L)样品h(mg／L)0．620．48O．67O．610．6lO．62O．59O．6l样品A(mg／L)0．610．480．680．62O．600．6lO．580．6l由表1可得，在不同的放置时间下，纳氏法检测氨氮含量在10～90

8、min会随