高效液相色谱法测试乙氧氟草醚含量方法的改进.pdf

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1、专业管理高效液相色谱法测试乙氧氟草醚含量方法的改进吕虎汪红上虞颖泰精细化工有限公司浙江绍兴312369摘要：本文主要论述了对乙氧氟草醚液相色谱法含量测试方4.研究更换色谱柱或调节流动相对提高分离度的影响法的改进，改进后的方法避免了由于色谱柱选择不当引起的系统(1)原理误差，为乙氧氟草醚提供准确可靠的含量测试方法，为产品工业考虑到不同规格的色谱柱和调节流动相的比例，均会对色谱化生产提供可靠依据。的分离度有一定的影响，我们可以从两个方面着手：a、更换不同关键词：高效液相色谱法；乙氧氟草醚；色谱柱选择。的色谱柱；b、对流动相比例进行适当调整；c、更换色谱柱同时调乙

2、氧氟草醚(oxyfluorfen)为美国罗门哈斯公司（现陶氏公司）节流动相比例。1975年开发成功的二苯醚类除草剂[1]。乙氧氟草醚作苗前土壤(2)几种调整方案的对比分析处理,对一年生阔叶草、莎草、禾草都具有较高防效,其中对阔叶草分别用更换色谱柱、调整流动相比例和更换色谱柱同时调节的防效高于禾草,恰与酰胺类除草剂有互补性。故在长期单一使流动相比例的方法，将该样品按2.2方法测定其分离度。调整方用酰胺类除草剂的地区,推广乙氧氟草醚或其混剂是一种理想选案后的分离度测试结果：更换色谱柱，分离度为0；调节流动相，分择[3]。离度为0.37；更换色谱柱同时调节流动相，

3、分离度为1.56。一、试验部分(3)验证更换色谱柱对测试的影响1.主要仪器与试剂分别用ZorbaxSB-AQ,250mm×4.6mm×5μm和Inertsil主要仪器:AgilentLC-1200高效液相色谱仪；梅特勒-托利多ODS-2，250mm×4.6mm×5.0um两种不同的色谱柱，按2.2方法测AL20电子分析天平。主要试剂:乙腈（色谱纯）；水（二次重蒸）；乙试该样品分离度。酸（分析纯）。测试结果为：色谱柱型号SB-AQ、ODS-2，其乙氧氟草醚保留2.原测试方法时间分别为11.4、15.96，乙氧氟草醚峰宽为1.54、1.51。（1）试剂和溶液：乙

4、氧氟草醚标样:已知纯度；乙腈：色谱纯；(4)验证调节流动相比例对测试的影响醋酸：分析纯分别以乙腈：水（0.5%Hac）=55：45和乙腈：水（0.5%Hac）=45：（2）仪器：LC1200液相色谱，VWD检测器；色谱柱：Zorbax55为流动相，按2.2方法测试该样品分离度，测试结果为：乙腈：水SB-AQ,250mm×4.6mm×5μm=45：55，乙氧氟草醚保留时间15.589，乙氧氟草醚峰宽1.22，杂质（3）色谱条件保留时间15.264，杂质峰宽0.52，分离度0.37。流动相：(5)验证更换色谱柱的同时调节流动相的影响A：1000mL色谱纯乙腈使用

5、InertsilODS-2，250mm×4.6mm×5.0um色谱柱，并调节流B：1000mL纯净水，加入5mL醋酸调节pH值动相比例为乙腈：水（0.5%Hac）=45：55，按2.2方法测试该样品分A:B=55:45离度，测试结果见表1：流速：1mL/min；进样量：2μL；检测波长：254nm；运行时间：表1更换色谱柱并调节流动相后的分离度15min；色谱柱温：25℃；乙氧氟草醚保留时间：11.4min乙氧氟草醚乙氧氟草杂质杂质峰宽分离度（4）标准溶液的配制保留时间醚峰宽保留时间准确称取50mg乙氧氟草醚标准品至50ml容量瓶中,用乙腈23.2761.6

6、121.4190.771.56溶解并定容，超声并冷却至室温。二、结果与讨论(5)样品溶液的配制经过测试，仅仅只是更换色谱柱或者调节流动相，分离度均称取约50mg(精确至0.1mg)乙氧氟草醚样品至50mL容量瓶不能达到规定的要求，只有在更换色谱柱的同时调节流动相，才中，用乙腈溶解并定容，超声并冷却至室温。能使乙氧氟草醚和杂质达到较好的分离效果。本文通过对色谱(6)测定柱和流动相的综合调整和选择，测定结果表明，乙氧氟草醚和M待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙氧杂质的分离度为1.56,能够满足杂质分离的要求。氟草醚标准溶液峰面积相对变化小于1.0

7、%后,按下列顺序进样：因此，综上所述，本文通过选择InertsilODS-2(250mm×标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行测定。两次4.6mm×5.0um)液相色谱柱和流动相比例为乙腈：水（0.5%Hac）=平行测定结果之差，应不大于1%，取其算术平均值，作为测定45：55对乙氧氟草醚进行高效液相分离，分离效果较好，本改进方结果。法为乙氧氟草醚工业化生产中控分析提供了可靠的依据。3.原方法对乙氧氟草醚含量测试时分离度的影响参考文献：用现有方法对3批次的工业化生产的乙氧氟草醚原药的检[1]范连生.二苯醚类除草剂乙氧氟草醚[J].农药,2000,

8、39(2):测，该方法测定结果表明，连续三批次样品测