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1、锅炉烟尘中微量猪的测定方法研究1•锅炉烟尘屮微量错的测定1.1样品消解温度的选择准确称取五份0.1000g样品放入微波消解仪的反应内罐屮，备加入5mL5mol・L-1盐酸溶液、4mL2mol-L-1硝酸溶液消解[12,13],调节反应温度分别为100°C、120°C、140°C、160°C、180°C,反应4min示过滤并转移到250mL容量瓶屮加入20mL混合掩蔽剂溶液。1.2样品消解时间的选择准确称取五份o.1000g样品放入微波消解仪的反应罐屮，各加入5mL5mol・LT盐酸溶液、4mL2mol•L~1硝酸溶液消解
2、，在130°C下,调节反应时间分别为2min、4min>6min>8min>12min,反应后过滤并转移到250mL容量瓶中加入20mL掩蔽剂溶液。1.3微波快速消解系统与普通消解对比准确称取四份0.1000g样品,两份放入微波消解仪的反应罐屮，各加入5!nL5mol・L-1盐酸溶液、4mL2mol・L-1硝酸溶液消解，在130C下，调节反应时间为4min;另外两份分别放入50mL烧杯屮，加入5mL5mol・L-1盐酸溶液、4mL加ol・L-1硝酸溶液在通风橱里分别消解6h和12h。反应后过滤并转移到250mL容量瓶屮加
3、入20mL掩蔽剂溶液，用紫外可见分光光度计测其吸光度。微波消解仪与普通消解相比,在很短的时间内消解迅速、完全。微波消解仪是一种较好的消解设备。1.4样品屮错的测定准确称取三份0.1000g样品放入微波消解仪的反应罐屮，各加入5mL5mol・L-1盐酸溶液、4mL2mol・L-1硝酸溶液消解，在130°C下，调节反应时间为4rnin,反应后分别过滤并转移到250mL容量瓶中加入20mL掩蔽剂溶液，按照实验步骤操作，用紫外可见分光光度计测其吸光度。样品屮铭•的平均含量为4.97%o1・5加标回收率准确称取三份0.5000g样
4、品放入微波消解仪的反应罐屮，各加入5mL5mol・L-1盐酸溶液、4mL2mol・IT硝酸溶液消解，在130°C下,调节反应时间为4min,反应后过滤并转移到50mL容量瓶屮定容。备取10mL到250mL容量瓶屮加入20mL掩蔽剂溶液，分别测其吸光度。然麻再备取10mL到250mL容量瓶屮加入5.OOug错后加入20mL掩蔽剂溶液，分别测其吸光度。此方法测定锅炉屮微量馅的加标冋收率为95.9%—9&0%,结果令人满意。2.结语在3mol・L-1硫酸介质屮，2%抗坏血酸一0.5%氯化亚锡混合体系(新配)将2.5%铭•钳酸桜
5、还原成错钮蓝，其最大吸收波长为805nmo在0—3.00ug-mL-lGe(IV)范围内符合朗伯比尔定律，错钮蓝的摩尔吸光系数为2.52X104L/mol-emo显色液色泽比较稳定，曾连续观察10h吸光度无明显变化，可用于错的分光光度法测定。在混合掩蔽剂(EDTA、盐酸疑胺、抗坏血酸、酒石酸钠、草酸、氟化钠)存在下，有Na+、K+、NH4+、Mg2+、Fe3+、C032-、S042-、Br->S032-、S2032-等多种离子和楮同量共存情况下不干扰楮的测定，已成功地应用于锅炉烟尘中微量餡的测定，平行三次测定锅炉烟尘屮微
6、量铭的平均含量为4.97%,用木实验方法测定锅炉烟尘屮微量箔，加标冋收率95.9%—98.0%,结果比较满意。参考文献[1]黄应平，张华山，黎心懿•矿石屮微量错的测定[J].化学试剂,2000,22⑶：160-162.[2]杨利,黄仁录.错与人体健康[J].微量元索与健康研究,2005,35(3):60-62.[3]徐承水，毕思玮，张向峰•微量元素错与人体健康[J]•微量元素与健康研究,1996,13(2):62-63.[4]陈静宋,陈高平.有机铭GeMIO对体外培养黑色素瘤细胞DNA合成的抑制作川[J]・微量元素与健康
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