HG 2313-1992 农药增效剂 增效磷乳油.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准农药增效剂RG2313一92增效磷乳油主两内容和适用范围本标准规定了增效磷乳油的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于增效磷工业品与适宜的乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油。该产品作为农药增效剂用。有效成分:增效磷化学名称;0.O一二乙基一。苯基硫代磷酸醋。分子式:C,,H,,O,SP结构式:CZFi,听柑对分子A量246.“7(按1989年国际相对WI禅量)·2引用标准GB601化学试荆滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB1600农药水分测定方法GB1603农药乳液稳定性

2、测定方法GB1604农药验收规则GB1605商品农药采样方法GB3?%农药包装通则3技术要求3.1外观;淡黄色至浅徐色油状液体，无可见的悬浮物和沉淀物。32增效磷乳油还应符合下列指标要求:项目指标O,o乙签一仆笨纂硫代礴酸赌.l

3、的测定4.1门方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二甲醋为内标物，在3%OV-101柱上，用氢火焰离子化检测器进行气相色谱测定。4.1.2试剂和溶液三氯甲烷(GB682):分析纯;邻苯二甲酸二甲fm:内标物(无干扰该气相色谱分析的杂质);增效磷标准样:已知含量，)98%;色谱固定液:OV-101;载体:ChromosorbW-HP(或具有相同性能的其他载体),150-180pn(80-100目):内标溶液:准确称取约2.5g邻苯二甲酸二甲酷置于150mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀;标样溶液:称取增效磷标准样。.1

4、g(精确至。.0002g),置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。4.1.3仪器气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;记录仪或电子数字积分仪;色谱柱:2OOOmmX2.Omm(内径)玻璃柱;柱填充物:3%OV-101/ChromosorbW-HP,150-180pm(80-100目);微量进样器:1OpL,4.1.4操作步骤4.1.4.，色谱柱的制备a.固定液的涂渍:准确称取OV-1010.6g置于一个250ml烧杯中，加人适量的三氯甲烷搅拌使其溶解，按固定液欲配制的比例，加人确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用

5、蒸气浴或红外灯加热至溶剂挥发近干，于105'C烘箱中干燥2hb.色谱柱的填充:将洗净烘干的色谱柱人口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化:将色谱柱的人口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min的载气流速，将柱温逐步升至2300C，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4

6、，.4.2气相色谱操作条件温度:HG2313一92柱室150士5'C，汽化室210'C，检测室250'C;气体流速:载气(N2)约25mL/min,氢气约30mL/min,空气约300mL/min;进样体积:0.4^-0.6KL;纸速:0.2cm/min;保留时间:增效磷约7min,邻苯二甲酸二甲酷约4min.;z增效磷乳油气相色谱图1-溶剂;2一邻苯二甲酸二甲醋.3-增效碑上述操作条件，系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。4.1.4.3试样溶液的配制称取含增效磷。.坛的试样

7、(精确至0.0002g),置于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。4.1.4.4测定待仪器稳定后，注入数针标样溶液.直到相邻两针增效磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5yo后，按下列顺序进样分析:a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d.标样溶液。HG2313一92用微量进样器每次注入。.4^-0.6pL试、标样溶液，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液。色谱图上，增效磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，应不大于1.5%，否则需重复进样4.1.4.5计算将求得的a,d和b,c的峰面积比分别进行平均，增效磷质量

8、百分含量二，按式(1)计算z,一号-',M.2w....................·一·············一(，)式中:r,—标样溶液中增效磷与内标物峰面积比的平均值;r2—试样溶液中增效磷与内标物峰面积比的平均值;m，—