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《NY 438-2001 饲料中盐酸克仑特罗的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、NY438一2001前言盐酸克仑特罗，其化学名称为a-仁(叔丁氨基)甲基工4-氨基一3,5-=_氯苯甲醇盐酸盐，俗称克喘索，是一种9e,肾上腺素受体激动药，属国家禁止在饲料中使用的药物。本标准是在参阅欧盟有关的推荐方法和国内外文献的基础上，经大量实验研究制定的本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)法和气相色谱一质谱(GC-MS)法测定饲料中盐酸克仑特罗的方法，规定GC-MS法为仲裁法本标准由全国饲料标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料产品质量监督检验中心(北京)负责起草，北京师范大学分析侧试中心参加起草太标准牛要韶草人，常碧影、范理、阎惠文、宋荣、李新新、李兰
2、。中华人民共和国农业行业标准饲料中盐酸克仑特罗的测定NY438--2001Determinationofclenbuterolhydrochlorideinfeed范围本标准规定了以高效液相色谱(HPLC)法和气相色谱一质谱(GC-MS)法测定饲料中盐酸克仑特罗的方法，规定GC-MS法为仲裁法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸克仑特罗的测定与仲裁。HPLC法的最低检测限为。.5ng(取样5g时，最低检测浓度为。05mg/kg),GC-MS法最低检测限为。.025ng(取样5g时，最低检测浓度为。.01mg/kg),引用标准下列标准所包含的条文，通过在本
3、标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3HPLC法11方法原理用加有甲醇的稀酸溶液将饲料中的克仑特罗盐酸盐溶出，溶液碱化，经液液萃取和固相萃取柱净化后，在HPLC仪器上分离、测定。12试剂和材料以下所用的试剂和水，除特别注明者外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682中规定的三级水。3.2.1甲醇:色谱纯，过0.45frm滤膜。3.2.2乙睛:色谱纯，过。.45Irm滤膜。3,2-3提取液:0.5%偏磷酸溶液(14.2
4、9g偏磷酸溶解于水，并稀释至1L):甲醇=80=20.3.2.4氢氧化钠溶液c(NaOH)约2mol/L:20g氢氧化钠溶于250ml.水中。3.2.5液液萃取用试剂3.2.5门乙醚。3.2.5.2无水硫酸钠。3.2.6氮气3.2.7盐酸溶液c(HCL)约0.02mol/L:1.67mL盐酸用水定容至1La3.2.8固相萃取(SPE)用试剂3.2-8.130mQ/lccOasis(pyHLB固相萃取小柱”或同等效果净化柱7)Oasis⑧HLB固相萃取小柱是由WatersCorperation(34MapleStreetMilfordMA,USA)提供的产品的商品名称，
5、给出这一信息是为了给本行业标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可中华人民共和国农业部2001一02-12批准2001一05-01实施NY438-20013-2-8.2SPE淋洗液3.2-8.2.1淋洗液一1:含2%氨水的5%甲醇水溶液。3.2.8.22淋洗液一2:含20oA水的30%甲醇水溶液3.2.9HPLC专用试剂3.2.9.1HPLC流动相:1mLl:1磷酸(优级纯)用实验室二级水稀释至1L，并按100:12的比例和乙腊(3.2.2)混合，用前超声脱气5min,3.2.92盐酸克仑特罗标准溶液3.2.9.2.1储备液:200pg/mL:10.0
6、0mg盐酸克仑特罗(含C,2H,8Cl2N20"HCl不少于98.5X)溶于0.02mol/L盐酸溶液并定容至50mL，储于冰箱中。有效期1个月。3-2.9.2.2工作液，2.00pg/mL:用微量移液器移取储备液500wL，以0.02mol/L盐酸溶液稀至50m工一，储于冰箱中。32.9.2.3标准系列:用微量移液器移取工作液(3.2.9.2.2)25,50,100,500,10001A，以0.02mol/ml盐酸溶液稀释至2mL，该标准系列中盐酸克仑特罗的相应浓度分别为:0-025,0-050,0.100,0.500,1.00pg/mL，储于冰箱中。3.3仪器、设
7、备3.3门实验室常用仪器、设备。I12分析天平:感量0.0001g;感量0.00001goI13超声水浴。3.3.4离心机:能达4000r/min,3.3.5分液漏斗:150mLe3.3.6电热块或沙浴:可控制温度在(5。士5)'Co3.3.7烘箱:温度可控制在(70士5)"Co3.3.8高效液相色谱仪:具有Cis柱4pm(如150mmX3.9mmID)或类似的分析柱和UV检测器或二极管阵列检测器。I4样品的制备取具代表性的饲料样品，用四分法缩减分取200g左右，粉碎过。.45mm孔径的筛:充分混匀，装人磨[Cl瓶中备用。15分析步骤3.5.1提取:
