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1、第24卷增刊半导体学报Vol.24,Supplement2OO3年5月CHINESEJOURNALOFSEMICONUCTORSMay,2OO3=================================================================纳米疏水催化剂Pt/C/PTFE的制备罗阳明孙颖王昌斌韩军刘俊付中华(中国工程物理研究院核物理与化学研究所,绵阳6219OO)摘要:采用微乳液法制得粒径为6~8nm的Pt粒子,控制Pt粒子沉积温度~载体成型压力及热处理过程制得纳米疏水催化剂Pt/C/PTFE,
2、在氢同位素气-液交换过程中,初步研究了其催化活性.结果表明:5OC条件下,纳米粒子沉积法制得的Pt/C/PTFE的催化活性值Kya比浸泡法的高1倍左右.关键词:微乳液;纳米疏水催化剂;气-液交换;催化活性PACC:O66OE;8115H;822O中图分类号:TG138.2文献标识码:A文章编号:O253-4177(2OO3)SO-O123-O51引言2实验纳米粒子本身所具有的小尺寸效应~表面界面2.1试剂和仪器效应,决定其具有高的表面活性,可作为高效催化材料.纳米金属超微粒子催化剂已被列为新型催化剂试剂为CTAB(十六烷基三甲基
3、溴化胺)~C8H17而受到重视[1~3].纳米催化剂可通过化学~物理方法OH(正辛醇)~氯铂酸~水合肼和溶剂,均为分析纯.制备.微乳液法是制备纳米催化剂粒子的有效方法载体为椰壳活性炭(25O目,比表面为91Om2/g)和之一,自1982年Boutonnet等[4]首次用微乳液制备PTFE(聚四氟乙烯)粉体.设备为超声波分散器~恒Pt~Pd~Rh~Zr等单分散纳米催化剂粒子以来,该方温器~催化剂成型模具等.法已得到普遍认可.利用W/O(Water-in-oil)型微乳2.2纳米Pt粒子的制备液体系的特点,已有许多关于制备纳米催化剂
4、的报道,如Ni~Co~Fe等与B的复合催化剂[5,6]选择CTAB与C之比为1=5,水含量,Rh/SiO28H17OH和Rh/ZrO纳米催化剂[7][8]2,Cu纳米催化剂粒子1OWt%,Pt量为O.O2Wt%,水合肼为还原剂,其用等.疏水催化剂Pt/C/PTFE在含氚水(或重水)提量为整个样品体积的3%左右,在室温和超声波分氚~含氚废水减容等有较大的应用前景[9~11],这类疏散条件下,制备了粒径为6~8nm的Pt纳米粒子.水催化剂目前报道的均采用传统的浸渍法获得.浸渍2.3纳米疏水催化剂Pt/C/PTFE制备法具有工艺简单的
5、优点,但在制备高效催化剂特别是纳米催化剂方面存在局限性.本文探索制备Pt/C/将单分散的Pt纳米粒子的有机溶液用一定量PTFE疏水催化剂的另一种方法.首先用W/O微乳的无水乙醇稀释后,加入一定量的椰壳活性炭和液制备出单分散的Pt纳米粒子,然后再将Pt纳米粒PTFE的混合载体,在搅拌和加热同时作用下,通过子均匀沉积在载体上,制备纳米催化剂Pt/C/PTFE,溶剂蒸发,使Pt纳米粒子均匀沉积在载体上.进一研究了纳米Pt粒子的制备条件,在载体上的沉积速步成型和热处理,制备了G2mm圆柱状的Pt/C/率,初步考察了Pt/C/PTFE的催
6、化性能.PTFE疏水催化剂.中国工程物理研究院院基金资助项目(编号:2OOO2O535)罗阳明男,1964年出生,副研究员,主要从事无机超微材料研究.2OO2-O9-16收到Oc2OO3中国电子学会124半导体学报24卷(1-y)I2.4测试4=(6)y(1-I)式中Iy分别为气相和液相中氘的摩尔分数;4采用日立公司生产的TEM1000X型透射电镜为分离因子;下标tb分别表示催化交换床的顶部测定Pt粒子粒径大小利用S450扫描电子显微镜和底部.在自行设计的气液催化交换玻璃系统上观察了Pt/C/PTFE断面形貌ZXF04自动吸附仪
7、研究了纳米Pt/C/PTFE疏水催化剂在D0体测定了其比表面沉积在载体上的Pt粒子的量用万2系中的催化活性.用Fingan公司生产的deltaE质分之一天平称量测定.谱计测定D与比值依据不同条件下的D浓22.5Pt/C/PTFE催化活性计算度计算催化活性值Kya.以氢同位素气液交换反应为例在D0(含氘水)溶液中通入在疏水催化剂作用下D0中3结果与分析2的氘转化成D(氘化氢)形式并发生如下的化学反应:3.1纳米Pt粒子的制备D0(1)+2(g)==D(g)+20(1)在W/0型微乳液法制备纳米粒子过程中微反应式(1)由下列两个反应
8、步骤组成:乳液水池水核半径R大小决定了粒子粒径大小D0(1)+20(V)==D0(V)+20(2)同时微乳液界面强度大小也可能影响制备粒子的大D0(V)+2(g)==D(g)+20(V)(3)小,均匀性.而水核半径的大小由水含量多少决定反应式(2)发生在气固界面
