高效液相色谱法测定淤泥和土壤中双酚A、壬基酚和辛基酚.pdf

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1、第28卷第6期分析科学学报2012年12月Vo1．28No．6J0URNAL0FANALYTICALSCIENCEDec．2012文章编号：1006—6144(2012)06—0851-04高效液相色谱法测定淤泥和土壤中双酚A、壬基酚和辛基酚王茜钉，曹燕花，马冬，高红霞，钱庆增，荣素英。，于素静(1．河北联合大学公共卫生学院，河北唐山063000；2．河北联合大学煤矿卫生与安全实验室，河北唐山063OO0；3．唐山职业技术学院，河北唐山063000；4．唐山市第四医院，河北唐山063000)摘要：建立高效液相

2、色谱法测定土壤和淤泥中双酚A、壬基酚和辛基酚。样品采用超声波萃取，以体积比1：1的正已烷和丙酮作为提取剂，体积比90：10的乙腈和水作为流动相，经SupelcosilLC—PAH色谱柱(250×4．6mm，5m)分离后荧光检测器检测，双酚A、壬基酚和辛基酚的荧光激发波长是227nm，发射波长为313nlTl，样品在6rain中内完全出峰。该方法的线性范围在0．1～20~g／mL之间，在0．1~g／mL、0．5／*g／mL和1．0／~g／mL3个浓度的添加水平下土壤和淤泥样品的加入回收率分别在83．7～115．

3、6之间和94．3～1O6．2之间。该方法简单、快速和经济，可用于淤泥和土壤实际样品检测。关键词：高效液相色谱法；淤泥；土壤；双酚A；壬基酚；辛基酚中图分类号：O657．7。。2文献标识码：A壬基酚(Nonylphenol，NP)、辛基酚(Octylphenol，OP)和双酚A(Bisphenol，BPA)均属于环境内分泌干扰物(EES)。环境中NP和OP是烷基酚聚氧乙烯醚的降解产物，BPA是生产聚碳酸酯和环氧树脂的原料，由于烷基酚聚氧乙烯醚、聚碳酸酯和环氧树脂的广泛使用，使NP、OP和BPA在环境中广泛存在。

4、研究表明，NP和BPA可诱导雄鱼卵黄蛋白原的生成l_】]，OP主要导致男性生育能力下降_4]，其雌激素活性是NP的4O余倍]，BPA的雌激素活性也已得到了广泛证明。为了更好地评价该类物质对生态环境的影响，建立快速、准确、灵敏高效的检测分析方法尤为重要。目前NP、OP和BPA的分析方法主要有荧光法]、单扫示波极谱法]、气相色谱一质谱法_l、液相色谱一质谱法⋯]、毛细管电泳法]，胶束电动色谱法口和高效液相色谱等。涉及的样品主要有生物、食品、环境水体，玩具等。气相色谱一质谱法和高效液相色谱一质谱法因其灵敏度高是分析

5、雌激素的常用方法，但对仪器要求高而未能普及。高效液相色谱法也是常用的分析EES的方法，多用于环境水体的检测分析，而土壤的基质比较复杂干扰物多不易分离。本研究采用超声波萃取一高效液相色谱技术同时分析土壤中的BPA、NP和OP，与气相色谱法相比更简单，快速。1实验部分1．1仪器与试剂Agilent1200高效液相色谱仪，配有四元泵，自动进样器，在线脱气机，荧光检测器(美国，Agilent公司)；SupelcosilTMLC—PAH色谱柱(25．0×4．6mm，5m)(美国，Supelco))；KQ一500VDB双

6、频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；艾科浦一2002一U型超纯水系统(重庆市艾科浦实验室)；金怡DK一8D收稿日期：2011-12—13修回日期：2012—02—13基金项目：河北省科技支撑项目(No．112761149)*通讯作者：王茜，女，硕士，助理研究员，研究方向：环境有害因素与健康851第6期王茜等：高效液相色谱法测定淤泥和土壤中双酚A、壬基酚和辛基酚第28卷型恒温水浴锅(金坛市医疗仪器厂)。双酚A、4一壬基酚和4一辛基酚均为Sigma试剂。色谱纯甲醇和乙腈，均购自美国Fisher公司。色谱

7、纯正己烷和丙酮购白天津四友精细化工有限公司。标准溶液储备液(2Ot~g／mL)：准确称取BPA、NP和OP各1mg，用乙腈定容到5OmL棕色容量瓶中，超声混匀，4℃避光储存。1．2样品处理将底泥和土壤样品自然风干后(避免阳光直射)，研磨成粉末，过6O目筛，混匀，保存于干净的广口瓶中，避光保存。测定时准确称取10g样品于小烧杯中，用体积比1：1的正己烷和丙酮3OmL，超声震荡提取1h，将液相转移到离心管中，以4000r／rain离心5min，将上清液转移至蒸发皿中，重复以上操作3次，合并上清液，于40℃水浴蒸干

8、。再用2mL乙腈将其洗人离心管中，重复3次，经氮吹仪吹干后，准确加入1mL乙腈溶解残渣，经0．2m微孔滤膜过滤后，备高效液相色谱分析。1。3色谱条件色谱柱：SupelcosilTMLC—PAH色谱柱(250×4．6mm，5m)；流动相：体积比90：1O的乙腈和水；流速1．0mL／min；柱温35℃；激发波长()=227nm，发射波长()一313nm；进样量10L。2结果与讨论2．1样品提取条件的优化