微波消解要原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞.pdf

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1、资源与环境科学现代农业科技2014年第16期微波消解一原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞赵根成王朝明贾劲松欧阳彬(长沙环境保护职业技术学院，湖南长沙410004)摘要分别称取0．2~0．5g标准土壤样品和实际土壤样品，用微波消解一原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明：标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为一3．32％~m--4．11％，5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1．66％和1．85％：实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89．1％和83．2％，相对标准偏差分别为4．7O％和6．95％。该方法具有准确、操作简便、快速

2、、灵敏度高等优点。关键词微波消解一原子荧光法；土壤；总砷；总汞中图分类号S153文献标识码A文章编号1007—5739(2014)16—0196—02SimultaneousDeterminationofAsandaginSoilbyMicrowaveDigestionandAtomicFluorescenceSpectrometryZHAOGen-chengWANGChao-ming‘J]AJin-songOUYang—bin(ChangshaEnvironmentalProtectionVocationalCollege，ChangshaHu

3、nan410004)Abstract0．2-0．5gstandardsotlsamplesandactualsoilsampleswereselectedtodeterminethecontentsofAsandHginsoilbymicrowavedigestion-atomicfluorescencespectrometry．TheresultsshowedthattherelativeerrorforthedeterminationoftotalAsandHginstandards0jlsampleswas-3．32％and一4．11％，a

4、ndtherelativestandarddeviationof5paralleldeterminationswas1．66％and1．85％，respectively．Thespikedrecoveryofactuals0ilsampleswas89．1％and83．2％，andtherelativestandarddeviationWas4．70％and6．95％．respectively．Themethodhadtheadvantagesofhigheraccuracy，simpleoperation，rapidandsensitivity

5、．Keywordsmicrowavedigestionandatomicfluorescencespectrometry；soil；As；Hg砷、汞及其化合物均属于剧毒物质，是我国实施排放总解，加入28mL硫酸，用去离子水稀释至1000mL)：汞标准量控制的主要指标『11。在土壤质量监测方面．我国有诸多环溶液(20．0ng／mL)；环境标准土壤样品(编号为GBW07433，境标准对土壤的总砷和总汞含量进行了严格规定，如《土壤环境保护部标准样品研究所生产)。环境质量标准(GB15618—1995)》圆《食用农产品产地环境质1．2试验仪器量评价标准(

6、HJ332—2006)}I3]以及《温室蔬菜产地环境质量原子荧光光度计(AFS一933型，北京吉天仪器有限公评价标准(HJ333—2006))~。以上标准选配的样品分析方法司)；电子天平(AUY220型，日本岛津株式会社)；微波消解都是采用湿法酸消解的前处理手段来处理土壤及沉积物样仪(MARS5型，美国GEM公司)。所有玻璃仪器均使用10％品，需要电炉或电热板加热，处理样品耗时，试剂消耗大。并HNO。溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗且由于是敞口体系，可能会造成一些易挥发性元素的损失，晾干备用。产生有毒有害的酸雾，对操作者身体造成损害

7、，污染环境。1．3样品保存与消解与传统的电炉或电热板加热消解方式相比，微波酸消解技土壤采集后，将其置于阴凉、干燥、通风环境下自然风术具有加热速度快、消解能力强、溶剂用量少、节能环保等干，后用玛瑙研钵研磨过100目尼龙筛，用四分法取样品5O优点，在国内外得到了广泛的应用is-s]。但截至目前，我国还g保存于广口玻璃瓶中，置于干燥器内备用。没有将微波消解作为土壤样品前处理的标准方法。该研究称取0．2～0．5g上述土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中，旨在应用微波消解前处理技术，建立一种微波消解一原子荧依次加入硝酸3mL、盐酸9mL，待反应平稳后，加盖密封，光

8、法，同时准确快速测定土壤中总砷和总汞。放入微波消解炉中，按表1微波消解条件进行消解处理，待1材料与方法消解完全并冷却至室温后，将消解液转