不同干燥方式对黄杨中黄杨宁含量的影响-论文.pdf

《不同干燥方式对黄杨中黄杨宁含量的影响-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、不同干燥方式对黄杨中黄杨宁含量的影响刘诗洋(安徽农业大学理学院应用化学系，安徽合肥230036)【摘要]黄杨宁中主要活性成分是环维黄杨星D，常用于治疗冠心病、心率失常等症。本实验通过采用不同的干燥工艺干燥雀舌黄杨叶片，最终发现真空5O℃恒温干燥为最佳干燥工艺。[关键词]黄杨；干燥工艺；黄杨宁；薄层检识；紫外定量1、材料与方法置于显色剂中，约一分钟后取出，待凉干后检视黄杨宁的红色1．1实验材料：斑点。与标准品比较，分析展开距离与比移值Rf，确定是否1．1．1黄杨样品。本实验所用雀舌黄杨，采自安徽农业大含有黄杨

2、宁；(7)薄层层析初步确定是否含环维黄杨星D。学校园内八教附近阳光充足的区域。与对照组比较，分析展开距离与比移值Rf，确定含黄杨宁种1．1．2化学试剂。95％乙醇，二乙胺，冰乙酸，石油醚，属。经计算，提取液中含有环维黄样星D。正己烷，环己烷，丙酮，氨水，无水氯化钙，异戊醇，氢氧化1．2．5分光光度法定量测定环维黄杨星D的含量：(1)钠，三氯甲烷，碘化钾，亚硝酸钠，溴麝香草酚蓝，次硝酸铋，待用溶液的配制。黄杨宁标准溶液的配制：用电子天平准确磷酸二氢钠，二氯甲烷，液体石蜡，活性炭。称取1．8mg左右的黄杨宁于E

3、bbendoff管中，加18ml1％磷酸1．1-3主要仪器。SHB．3循环水式多用真空泵，BZF．50型电二氢钠溶液，然后量取lml溶液于100ml容量瓶中，并用1％热真空干燥箱，KQ5200超声波清洗器，SZCL-3A型恒温加热磁的磷酸二氢钠溶液定容，得到10gg-ml的黄杨宁标准溶液。力搅拌器，粉碎机，AUY．220型电子天平，80．1型离心机，1％磷酸二氢钠溶液的配制：用电子天平称取2．5g左右磷酸二Alpha-1860S型紫外可见分光光度计(含石英比色皿)等。氢钠固体于烧杯中，加适量纯水搅拌溶解，并

4、转移至250．0ml1．2实验方法：容量瓶中，定容至刻度，贴标签保存备用。溴麝香草酚蓝溶1．2．1样品前处理。将采集的雀舌黄杨叶片用自来水冲洗10s，液的配制：用电子天平称取0．02g左右溴麝香草酚蓝粉末于以除去植株表面的杂质，并迅速用吸水纸将表面的水吸干，手工烧杯中，加入5ml甲醇溶解，移入250ml的容量瓶中，用1％分离采集的枝叶，经电子天平称量，共采集黄杨叶片343．4182g。磷酸二氢钠溶液定容至刻度，摇匀、贴上标签备用；(2)确1．2．2黄杨叶片的干燥工艺。将黄杨叶片用电子天平称量分定最大吸收波长

5、。以1号三氯甲烷空白为参比，用lcm石英成六份分别编号。其中1．3号采用真空干燥(1号为50℃低温干比色皿，在300~460nm范围内测定4号黄杨宁标准溶液的燥；2号为75℃中温干燥；3号为100℃短时杀菌后50℃低温干吸光度，每隔10nm测定记录一次吸光度，初步得到以最大燥)，其中4．6号采用鼓风干燥(4号采用50℃低温干燥；5号吸收波长；在最大吸收波长~10nm范围内每隔4rim测定一次为75℃中温干燥；6号为100~C短时杀菌后50℃低温干燥)，干吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，

6、燥后用粉粹机粉碎，分别装入标有1-6号的玻璃瓶中备用。确定最大吸收波长；(3)紫外定量测定提取物溶液。准确移1．2-3三元共沸法提取黄杨宁。称取10g左右黄杨样品，取0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0ml黄杨宁标准溶液于6个分于250ml圆底烧瓶中加入40m1乙醇，40ml1％氢氧化钠，20ml液漏斗中，再依次加入1％的磷酸二氢钠溶液5．0、4．0、3．0、环己烷及转子，装好索氏提取装置，控制温度在110～120~C，2．0、1．0、0．0ml，每个分液漏斗中均加入5．0ml溴麝香草酚蓝加热回流

7、4小时。冷却至室温，抽滤，加入活性炭脱色，再抽溶液，摇匀再加入10．0ml氯仿，振摇2min，然后静置1．5h，滤，重复三次，再缓慢滴加稀氨水至pill0左右。用量筒量取分取澄清氯仿层，备用。取10ml黄杨提取液于分液漏斗中，30ml氯仿，分三次加入分液漏斗中萃取，每次静置5分钟，加入5ml溴麝香草酚蓝溶液以及5ml1％磷酸二氢钠溶液，振分液得到氯仿层。将氯仿层转移至干净的烧杯中，加入过量的摇2min，静置1．5h。取澄清氯仿层，以空白溶液为对照，测无水硫酸钠干燥，过滤。定提取液的吸光度，并以标准曲线方程计

8、算提取液中黄杨宁l。2．4薄层色谱分析：(1)薄层色谱分析中黄杨宁标准溶的浓度C0(mg／L)。液的配制。用电子天平称取黄杨宁标准品1．2毫克，加三氯甲2、结果与分析烷1．2ml溶解；(2)薄层色谱分析中黄杨样品溶液的配制。2．1不同干燥工艺所得提取液中黄杨宁的薄层检识。取黄杨将用普通三元共沸法得到的提取液经有机溶剂氯仿萃取后，放宁标准品溶液和提取的黄杨宁溶液，在距薄层板下端lcm处用在50ml的小烧杯中，此时溶