二次盐水中碘离子测定方法的探讨-论文.pdf

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1、第6期中国氯碱No．62014年6月ChinaChlor—AlkaliJun．，2014二次盐水中碘离子测定方法的探讨王建宏。宋昕(黑龙江昊华化工有限公司黑龙江齐齐哈尔161033)摘要：建立了二次精制盐水中的碘离子测定方法，《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》的直接滴定法，经改进后在二次盐水中碘离子测定上是一种新尝试。关键词：二次精制盐水；碘离子；测定方法中图分类号：TQ075~．3文献标识码：B文章编号：1O09一l785(20l4)O6—0026—03StudyonthedeterminationofiodineioninbrineWA

2、NGJian—hong，SONGXin(HeilongjiangHaohuaChemicalCo．，Ltd．，Qigihar161033，China)Abstract：Establishamethodfordeterminationofiodineionsinbrine，it’Sanewtryforthedeterminationofiodineioninbrine，whichfromthe《Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofiodineion}}．Keywords：Secondre

3、finingbrine；iodineion；determinationmethod二次盐水碘含量过高会毒害离子膜，会造成释至刻度，贮于褐色瓶中：膜损坏。生产工艺要求小于等于0．2mg／L，但是二(5)碘标准溶液：(1mL溶液含有0．01mgI一)。次盐水中由于饱和NaC1的影响，碘的检出线升高1．2测定步骤为0．3mg／L，因此．无法使用ICPOCE方法对其检量取50．0mL试样．置于100mL分液漏斗中。测；采用分光光度法分析操作复杂，时间长。当发现在另一个100mL分液漏斗中加入1mL碘标准溶碘离子超标，电解槽膜已受到了损害。目前，黑龙江

4、液，用水稀释至50mL。每个分液漏斗分别加入2mL吴华化工有限公司二次盐水中碘离子测定采用《制盐酸和5mL三氯化铁溶液。摇匀，放置5rain，分别盐工业通用试验方法碘离子的测定》中的直接滴定加入10mL四氯化碳，剧烈摇动1min，静止分层，放法，即适用于以碘酸钾为碘剂的普通加碘食用盐中出四氯化碳至10mL比色试管中。从试样中，提取的碘的测定。方法经改进后又适用于二次盐水中碘离四氯化碳紫色不应深于标准溶液的四氯化碳提取的子的测定。该法既简便又快速，准确性和重现性都很颜色。好，省时、省力，是该公司测定二次盐水中碘离子的1．3测量范围主要方法。碘离

5、子测定范围为0．O1～0．20mg／L碘离子。l比色法1．4注意问题1．1试剂和溶液(1)不用分液漏斗也可用50mL比色试管代替，(1)三氯化铁10％溶液：称取100g三氯化铁，带紫色的四氯化碳层在水溶液下面，溶液比色。加入10mL盐酸．用水稀释至1000mL：(2)如果试样中含碘离子较高，可配制标准系(2)盐酸(相对密度1．1g)；列．进行比较。(3)四氯化碳；2直接滴定法(4)碘标准溶液(1mL溶液含有0．1mgI一)称取2．1原理0．131g碘化钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中稀在酸性溶液中，试样中的碘酸根氧化碘化钾析第6期王建宏，

6、等：二次盐水中碘离子测定方法的探讨27出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含2．5测定计算量，方程式如下。碘离子(C(Na0审(v(NaS，O)x21．15xl000IO3一+I一+6H+=I2+3H2010式中：C(NaRSO)一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，2S203一+I2=2I一+S46-2-2仪器设备mol／L；V(Na2S：O3)一硫代硫酸钠标准溶液的用量，一般实验室仪器。mL；21．15—1／6I一毫摩尔质量．mg／mmoL；l0一二次盐水吸入的体积，mL。2．3试剂和溶液2．6允许差本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分

7、析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。碘离子(Ixg／mL)允许差(~g／M1)(1)硫代硫酸钠(GB／T637)：0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液预实验：取KIO少量，加入少量50g／LKI和配制：称取25g硫代硫酸钠，1．0g氢氧化钠，溶1mol／LH3P04，加少量5g／L淀粉，至溶液变为蓝色，于1000mL水中，贮于棕色瓶中，取上层澄清液备用。验证药品使用正常。标定方法：采用0．15gl20℃烘干至恒重的基称取10．0g左右以KIO作碘剂的加碘食用盐准重铬酸钾，称准至0．000lg，置于碘量瓶中，溶置于250mL碘量瓶中，加水约80m

8、L．按GB／T13025．于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液7—1999方法操作滴定至蓝色消失．0．002mol／L硫代(20％)摇匀，于暗处放置10mi