纳米氧化锆粉末的制备与微观形貌-论文.pdf

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1、材料热处理技术Material&HeatTreatment2012年8月纳米氧化锆粉末的制备与微观形貌张磊，魏安宁，任朋立，王勇，符道，黄建余r1．中国船舶重工集团公司第十二研究所，陕西兴平713102；2．陕西永立建筑机械有限责任公司技术部，陕西兴平713100；3．中国船舶重工集团公司，北京100861；4．海军驻兴平地区军事代表室，陕西兴平713lO5)摘要：以锆的无机盐ZrOC1·8H20为前驱体，以氨水为沉淀剂，采用溶胶一凝胶法制备纳米二氧化锆。凝胶经干燥后，在流动氮气气氛或静态空气气氛中，在不同温度下进行热处理。采用激光粒

2、度仪、综合热分析仪和x射线衍射仪对所制备的粉末进行表征。讨论干燥方式和热处理温度对粒径的影响。结果表明：相同温度下醇凝胶流动氮气条件下所制氧化锆粒径、比表面积优于水凝胶在静态空气下所制氧化锆；随着热处理温度地升高，颗粒粒径相应增大，比表面积则相应减小。关键词：溶胶一凝胶法；纳米二氧化锆；粒度中图分类号：TB32文献标识码：A文章编号：1001—3814(2012)16—0082．03PreparationofNano—zirconiaPowderandMorphologyZHANGLei，WEIAnning2，RENPengli，WA

3、NGYong，FUDao，HUANGJianyu4(1．No．12ResearchInstituteofCSIC，Xingping713102，China；2．DepartmentofTechnology，ShannxiYongliConstructionMachineryCo．，Ltd．，Xingping713100，China；3．ChinaShipbuildingIndustryCorporation，Beijing100861，China；4．NavyStationedinXingpingMilitaryRepresentat

4、iveOfice，Xingping713102，China)Abstract：Usingzirconiumsalts(ZrOC12·8H20)asprecursorsandprecipitant，nano—zirconiapowderwaspreparedbysol—gelmethod．Afterdrying，inflowingni~ogenatmosphereorstaticatmosphere，thegelwasannealedatdiferenttemperatures．Laserparticlesizeanalyzer，com

5、prehensivethermalanalyzerandXRDwereusedtocharacterizeit．Theimpactofdiferentdryingmethodsandtemperatureonthesizeofnano—zirconiapowderwasdiscussed．Theresultsshowthatatthesametemperature，thesizeandspecificsurfaceareaofzirconiaparticlepreparedinflowingni~ogenatmosphereisbet

6、terthanthatinstaticatmosphere．Theparticlesizeincreaseswiththetemperatureincreasing，butthespecificsurfaceareareduces．Keywords：sol-gelmethod；nano-zireonia；particlesize的ZrOCI2·8H2O水溶液滴加到沉淀剂中，同时滴加氨1实验材料与方法水控制溶液的pH值在9～11；③搅拌。滴加完毕后，以ZrOC1·8H：O和氨水为原料，采用溶胶一凝胶继续搅拌2h；④老化。静置老化10h，

7、得到Zr(OH)；法制备纳米二氧化锆。试验流程如图1所示。具体⑤洗涤抽滤。将Zr(OH)用去离子水洗涤至基本无实验步骤如下：①溶液配制。将ZrOC1·8H20配成浓氯离子为止，得到Zr(OH)水凝胶。为制得醇凝胶，度为0．17mol／L的水溶液，量取20ml浓度为25％量取无水乙醇一定量倒人Zr(OH)水凝胶中，充分的氨水稀释10倍作为沉淀剂；②溶液混合。在连续搅拌2h后，抽滤；⑥干燥、研磨。将抽滤后的溶胶放搅拌条件下．以3ml／min(40~50)的速度将配制好入干燥箱中于l10℃干燥24h，取出研磨至粉末状：⑦热处理、研磨。采用普

8、通干燥和流动氮气干燥水凝胶和醇凝胶。将Zr(OH)醇凝胶放入坩埚中，然后洗涤滤通人氮气，同时升温至所需温度，并在此温度下保持4h，随炉冷却、研磨；水凝胶不通氮气，升温至所需温度，并在此温度下保持4h，随炉冷却、研磨。图1