北柴胡茎叶低温挥发性成分的气质联用分析.pdf

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1、第4期李吉华：北柴胡茎叶低温挥发性成分的气质联用分析·71·川‘◆⋯‘◆⋯。◆⋯。◆⋯‘◆⋯’◆”¨分析与测试⋯l◆⋯l◆⋯l◆⋯l◆⋯I◆⋯I◆川I北柴胡茎叶低温挥发性成分的气质联用分析李吉华(山东中医药大学，山东济南250355)摘要：目的：顶空加热提取北柴胡茎叶的低温挥发性成分，建立其Gc—Ms快速分析方法，实现老药工采药感官经验的客观阐明。方法：选择jB柴胡的茎叶，顶空提取结合气相色谱一质谱分析，确定低温挥发性成分的结构和相对含量。结果：顶空加热提取结合GC—Ms分析，鉴定柴胡茎叶中24个挥发性化学成分。结论：顶空提取与Gc—Ms联用可以快速建立柴胡茎叶的低温易挥发性成分表征体

2、系，初步实现了老药：r采药经验”气味”的物质基础的阐明。关键词：柴胡茎叶；挥发性成分；气相色谱一质谱联用中图分类号：R282文献标识码：B文章编号：1008—021X(2014)o4—0071—03GasChromatography—MassSpectrometry(GC—MS)AnalysisforVolatileCompoundsintheStemsandLeavesofBpleurumChineseDCUJ—hua(ShandongUniversityofTraditionalChineseMedicine，Jihan250355，China)Abstract：Objective

3、：ToestablishtheanalyticalmethodforthelowboilingpointvolatilecomponentsinthestemsandleavesofBpleurumChineseDC．byheadspaceinjectioncombinedwithGC—MS，andobjectivelyexplainthesensoryexperienceofoldpharmaceuticalworker．Methods：TheHS—GC—MSwasselectedtOanalysisthestemsandleavesofBpleurumChineseDC．Theme

4、thodofpeakareanornlalizationwasusedfordeterminingtherelativecontentsofeachconstituent．Results：atotalof24volatilecompoundswereidentifiedbyHS—GC—MS．Conclusions：HS—GC—MScouldbuilttheGC—MSrepresentationsystemofthelowboilingpointvolatilecompoundsinthethestemsandleavesofBpleurumChineseDC．andinitiaUyre

5、alizetheexplainafionof”qiwci”materialbasis．Keywords：thestemsandleavesofBpleurumChineseDC；volatilecompounds；staticheadspaceinjectiontechnique；gaschromatography—massspectrometry长期以来，老药工采药凭借的是个人感官经验，包括颜1．1仪器色、性状、气味的描述，缺乏行之有效的技术手段和采摘标安捷伦气质联用仪、顶空进样器，安捷伦HP一5MS(3O准，2008年，中国处方药刊登了《流失的技术，缺失的标准m×250Ixm，0．

6、25Ixm)色谱柱；NIST2005质谱检索数据库。化》的文章，指出作为民族传统产业的中药面临着质量残差1．2药材不齐、核心技术失传泄露的危机⋯。而现在以种植为主要方北柴胡采自山东栖霞，经山东中医药大学孙稚颖副教授向的中医药，传统的采药经验也面临同样的问题，如何实现鉴定为伞形科芹亚科柴胡属柴胡[BpleurumChineseDC]，样老药工感官的现代阐述从而实现采药的标准化，保证5000品保存于本实验室。年采药经验的流传是非常重要的问题。2方法以柴胡为例，建立其药用部位茎叶的顶空气质联用分析2．1挥发性成分的顶空提取方法，在120℃加热提取其低温成分，而后进行分析鉴定，针新鲜的柴胡茎叶

7、0．5g，精密称定，顶空瓶密封，置顶空对在采药过程中“气味”这一直接感官经验进行分析，整个进样瓶中。过程无需化学试剂，样品用量小J，提取、分离、分析和鉴2．2顶空进样条件定过程不超过70min，能够有效的实现”气味”这一采药经药材的气味一般为低温易挥发成分，故采用顶空样品瓶验的化学物质基础表征。加热温度120℃；样品环温度140℃；传输线温度160℃；样1仪器和药材品瓶加热时间30min，样品环平衡时间0．05min，进样时间1收稿日期：201