微波消解-原子吸收法测定菱角中微量元素.doc

《微波消解-原子吸收法测定菱角中微量元素.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、微波消解-原子吸收法测定菱角中微量元素　　摘要：通过微波消解仪消解菱角样品，运用原子吸收光谱法测定菱角中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ6种微量元素的含量。同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响，优化了原子吸收分光光度法测定的最佳条件。结果显示，菱角中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ的含量分别为２３．２８２、０．１０３、０．９５８、５．８７９、６７．７８６、１０．３８２μｇ／ｇ，回收率在９３．０５％～１０４．７５％之间。　　关键词：菱角；微波消解－原子吸收光谱法；微量元素　　中图分类号：O657.31文献标识码：Ａ文章编号：0439－８11

2、419－4068-02　　　　ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＷａｔｅｒＣｈｅｓｔｎｕｔｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＦＡＡＳ　　　　ＣＨＥＮＪｉａｏ－ｔｉｎｇ１，ＳＵＮＸｉａｎｇ－ｔｉｎｇ１，ＺＨＡＮＹｉ－ｆｅｉ２　　　　　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｗａｔｅｒｃｈｅｓｔｎｕｔｗａｓｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｂｅｆｏｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｓｉｘｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓofＦｅ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃａ，Ｍｇｉｎｗａｔｅｒｃｈｅｓｔｎｕｔｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ

3、ｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅＦＡＡＳ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｗｉｔｈｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓｗａｓinvestigated，ａｎｄｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｆｏｒａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗａｓused．ＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔsｏｆｓｉｘｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓofＦｅ，

4、Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｃａ，Ｍｇｉｎｗａｔｅｒｃｈｅｓｔｎｕｔｗｅｒｅ２３．２８２，０．１０３，０．９５８，５．８７９，６７．７８６，１０．３８２μｇ／ｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒyｏｆｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓｂｅｔｗｅｅｎ９３．０５％ａｎｄ１０４．７５％．　　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＷａｔｅｒＣｈｅｓｔｎｕｔ；ＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎ－ＦＡＡＳ；ＴｒａｃｅＥｌｅｍｅｎｔｓ　　　　菱角，是一种水生植物，属菱科，为《中国药典》收录［１］，是我国著名的土特产之一，已有３０００多年的种植历史，其果肉可食，嫩茎可做菜蔬，生长在河湖中。菱角属凉性食物，含有大

5、量葡萄糖、蛋白质、淀粉、麦角甾四烯－β－谷甾醇，此外，还富含维生素Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｅ及多种微量元素。具有解毒疗疮、涩肠止泻、消毒解热、抗癌等功效，用于脾虚食少、乏力、恶心、失眠、癌症等［２－１０］。本实验采用微波消解－原子吸收光谱法测定了菱角中微量元素Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ的含量，为进一步研究开发菱角提供科学依据。　　１材料与方法　　１．１仪器与试剂　　ＴＡＳ－９９０型原子吸收分光光度计；Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ空心阴极灯［威格拉斯仪器有限公司］；ＮｅｗＨｕｍａｎＵＰ－９００型超纯水器；ＷＸ－４０００温压双控微波消解系统；ＡＬ－２

6、０４型电子天平。　　Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ标准储备液１０００μｇ／ｍＬ；菱角；浓硝酸；实验用水为超纯水。　　１．２实验方法　　１．２．1样品预处理将菱角放入真空干燥箱中于８５～９５℃烘干，粉碎，过４０目筛后置于干燥器中备用。精密称取０．２０００ｇ菱角粉末置于干燥的微波消解罐内，加入４ｍＬ浓ＨＮＯ３，并密闭放置过夜，次日在微波消解仪内消解。同时做空白对照实验，将消解后的溶液转移至２５ｍＬ容量瓶，用５％的稀ＨＮＯ３溶液定容至刻度，待测。　　　　　　１．２．２仪器工作条件　　原子吸收光谱仪的最佳工作条件见表２。　　　　　　２结果与分析　　２．

7、１对照品溶液的制备　　分别精密吸取一定量的标准溶液用超纯水稀释成不同浓度的对照品溶液。６种元素对照品溶液的浓度见表３。　　　　　　２．２标准曲线　　分别吸取６种元素对照品溶液适量，测定吸光度，仪器自动绘制标准曲线。６种元素线性回归方程及相关系数等见表４。　　２．３样品测定　　按表２仪器工作条件参数，用原子吸收光谱法测定样品中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ的含量。在测试过程中，如果某种元素的吸光度高于线性范围时，采取加入５％的稀ＨＮＯ３溶液稀释的办法。　　采用上述方法，将检测样品中微量元素的总量除以所称量的样品重量，得每克样品中所含微量元素的量，

8、菱角中Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ微量元素的含量见表５。由表５可知，菱角中均含有丰富的微量元素，以Ｃａ、Ｆｅ含量较高