在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留.pdf

《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)特约来稿第10期2015年10月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1538—1544DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150114在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留罗彦波郑浩博姜兴益李雪张洪非朱风鹏庞永强冯钰铸。(国家烟草质量监督检验中心，郑州450001)(武汉大学化学-b分子科学学院，武汉430072)摘要采用改进QuEChERS方法，以石墨化炭黑／乙二胺一M丙基键合硅烷／磁性四氧化三铁复合材料

2、为吸附剂，对烟叶提取物进行净化，结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪，建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数，最终凝胶渗透色谱在线收集时间选取为3．30～5．30min、磁性吸附剂用量为80mg、净化时间为1．0min。目标物的检出限在0．940—100ng／L之间，线性相关系数R≥0．9989，日内和日间相对标准偏差分别小于15．1％和19．8％，实际样品的加标回收率为68．8％一132．2％。本方法成功应用于实际烟叶样品的检测，检测结果与现行标准方法相吻合。关键词QuEChERS方法；在线

3、；凝胶渗透色谱；气相色谱一串联质谱；烟叶；农药残留1引言为了防治病虫害，烟草在育种、种植、调制和保存期间要使用农药。残留农药会降低烟叶质量，加剧环境污染，并威胁人类和其它生物的健康_1J。因此，烟叶中的农药残留检测对保证烟叶质量和环境安全具有重要意义。由于烟叶样品基质复杂，其中残留农药含量低(低至ng／g级)，因此通常需要样品预处理过程才能进行后续测定]。目前，液一液萃取_3J、固相萃取_4j、固相微萃取等方法已用于烟叶中农药残留测定。这些方法存在有机溶剂消耗量大、操作繁冗费时、回收率低等不足。Anastassiades等J开

4、发了“快速、简便、经济、高效、耐用且安全(Quick，easy，cheap，effective，ruggedandsafe，QuECh—ERS)”的样品前处理技术。QuEChERS方法具有回收率高、稳定性强和被分析目标物范围广等优点，因此在农药残留检测中广泛应用J。常规QuEChERS方法在净化步骤中通过离心或过滤将吸附剂与样品液分离，耗时费力。为了克服这一缺陷，本研究组以石墨化炭黑／乙二胺．Ⅳ-丙基键合硅烷／四氯化三铁(GCB／PSA／FeO)复合材料为吸附剂，改进了QuEChERS方法J，吸附剂可以在磁场作用下与提取液快速

5、分离，具有操作简单、快速高效的优点。在线凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱(GPC-GC—MS)是将凝胶渗透色谱和气相色谱一质谱在线联用的分析检测技术，不但具有抗基质干扰能力强、灵敏度高的优点，而且可以连续自动分析，能提高分析速度和结果的准确性，已被应用于农药残留检测。本研究采用改进QuEChERS方法对烟叶样品前处理，以在线凝胶渗透色谱．气相色谱．串联质谱(GPC-GC—MS／MS)检测，选取烟草种植生产中对烟叶质量和烟草制品产品安全有影响的常用10种除草剂、抑芽剂和杀虫剂为代表性化合物，建立了烟叶中农药残留量的快速、准确、灵敏分

6、析方法。2实验部分2．1仪器与试剂在线GPC—GC．MS／MS系统(Et本岛津公司)，GPC配有LC-20AD泵，SIL-20A自动进样器，CTO·20AC柱温箱，DGU-20A，脱气机和SPD-20A紫外检测器；GC—MS／MS包括日本岛津2010一plus气相色谱和TQ8030三重四级杆质谱，由FCV-12AH电磁阀实现GPC和GC—MS／MS的在线连接。用Quanta2002015-02-03收稿；2015-05—12接受本文系国家自然科学基金(No．21407034)和国家烟草质量监督检验中心科技创新项目(B类)(No

7、．512014CA0110)资助项目$E—mail：371217765@qq．com第10期罗彦波等：在线凝胶渗透色谱一气相色谱．串联质谱联用检测烟叶中的农药残留扫描电镜(Quanta200，FEI，Holland)对材料形貌进行表征。环己烷和丙酮(色谱纯，韩国德山纯化工有限公司)。所用水由MilliQ系统(Milford，MA，USA)制得。10种目标物和内标(磷酸三苯酯)均购自德国Dr．Ehrenstorfer公司，以甲苯(必要时添加丙酮或甲醇)为溶剂配制目标物母液(100~g／mL)。混合标准工作溶液(内标浓度为20ng

8、／mL)以甲苯配制，并在-20％下避光保存。采用溶剂热方法制备Fe30E7]：在200mL反应釜内将5．0gFeC1·6H，O溶解在100mL乙二醇中并搅拌得到澄清溶液，再加入15．0gNaAc和50mL乙二胺，搅拌30rain，将反应釜于200％下反应8h。待反应釜降温后，