基础化学实验i(分析化学部分)

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1、实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较重点：①酸碱滴定管的洗涤、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；②有效数字的取用。难点：指示终点的判别（强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制半滴的加入）。一、实验目的1、学习滴定管的基本使用方法2、掌握滴定操作的要领，掌握滴定终点的判断和滴定管的读数方法3、学习酸碱溶液的配制方法二、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种方法。

2、三、仪器和试剂50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；250mL锥形瓶；NaOH(s)；浓HCl(ρ=1.18g.mL-1)；酚酞2g.L-1乙醇溶液；甲基橙1g.L-1水溶液。四、实验内容1、溶液的配制①0.1mol.L-1HCl溶液的配制（量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液）②0.1mol.L-1NaOH溶液的配制（称取2gNaOH配制成500mL溶液）2、滴定管的使用方法①使用前的检查与准备（三步洗）②操作溶液的加入（用操作溶液10mL润洗2-3次→加入标准溶液后→排气泡→调零）③滴

3、定管的读数3、滴定分析操作练习①从酸式滴定管放25mLHCl于锥形瓶中→加入1-2滴酚酞→用NaOH溶液滴定至微红色（半分钟不褪色）（平行滴定三次）②从碱式滴定管放25mLNaOH于锥形瓶中→加入1-2滴甲基橙→用HCl溶液滴定由黄色至橙色（平行滴定三次）五、数据记录与处理六、注意事项1、检查旋塞转动是否灵活，是否漏水。2、应先擦干旋塞和旋塞槽内的水，再按正确的方法涂上少许凡士林。3、将操作溶液倒入滴定管之前，应将其摇匀，直接倒入滴定管中，不得借用任何别的器皿，以免标准溶液浓度改变或造成污染。4、兰带

4、滴定管及有色溶液的读数方法。七、实验讨论1、HC1和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：浓HCl浓度不确定，易挥发；NaOH不易制纯，在空气中易吸收CO2和水份。因此，酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。2、配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HC1，用台秤称取NaOH(s)，而不用吸量管和分析天平？答：因为采用的是间接配制法，浓度不十分准确，所以就不需要使用准确度十分高的仪器。3、标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2-3次？而锥

5、形瓶是否也需先用该溶液润洗或烘干，为什么？答：滴定管经过蒸馏水反复清洗之后，会残留少量的蒸馏水，用标准溶液润洗2-3次，可防止标准溶液浓度的改变。锥形瓶不需要用溶液润洗或烘干，因为放入锥形瓶中的溶液的体积和物质摩尔数是一定的。4、滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：轻轻挤压皮管中的玻璃球或轻微旋转活塞，使滴定管中溶液悬于尖嘴口，将锥形瓶轻轻靠上，清尖嘴口溶液沿瓶壁淌下，然后用少许蒸馏水冲洗锥形瓶瓶壁。实验二有机酸含量的测定重点：①碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；②邻苯

6、二甲酸氢钾及有机酸样品的正确称取（差减法）；③有效数字的取舍及确定。难点：滴定终点的判断及掌握。一、实验目的1.学习强碱滴定弱酸的基本原理及指示剂的选择2.掌握NaOH的配制和标定方法以及基准物质的选择二、实验原理1.大多数有机酸是弱酸，如果某有机酸易溶于水，解离常数Ka>>10-7，用标准碱溶液可直接测其含量，反应产物为强碱弱酸盐。滴定突跃范围在弱碱性内，可选用酚酞指示剂，滴定溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度c和消耗的体积V计算该有机酸的含量：2.NaOH标准溶液是采用间接配

7、制法配制的，因此必须用基准物质标定其准确浓度。邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），它易制得纯品，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量较大，是一种较好的基准物质，标定反应如下：反应产物为二元弱碱，在水溶液中显微碱性，可选用酚酞作指示剂。邻苯二甲酸氢钾通常在105-110℃下干燥2h后备用，干燥温度过高，则脱水成为邻苯二甲酸酐。三、仪器和试剂邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；NaOH分析纯；有机酸试样。电子天平；细口试剂瓶；容量瓶（100mL）；移液管（25mL）；碱式滴定管；锥形瓶

8、（250mL）。四、实验内容1.0.1mol/LNaOH溶液的配制在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取),另用大量筒量取500mL去离子水，倒少量水入装有NaOH固体的小烧杯中，搅拌使NaOH溶解后将其倒入试剂瓶中；再将大量筒中剩余的水倒入试剂瓶中，混匀。2.0.1mol/LNaOH溶液的标定：准确称取三份0.5-0.6g邻苯二甲酸氢钾分别于250mL的锥形瓶中，加20-30mL水溶解，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至淡粉色即为终点。平行滴定