苯甲酸和苯甲醇的制备任务操作单.doc

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1、苯甲酸和苯甲醇的制备任务操作单专业名称化工类 课程名称应用有机化学时间地点指导教师班级姓名学号工作任务:通过坎尼扎罗反应,由苯甲醛氧化还原制备苯甲酸和苯甲醇任务目的:1、学习利用坎尼扎罗反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法2、掌握机械搅拌、回流、重结晶、萃取等基本操作和技能。一、课前任务巩固课堂所学知识,预习实验,回答以下问题:1.本实验所需的药品有哪些,熟悉各药品的性质与安全性。药品名称分子量(molwt)用  量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)试剂浓度在任务中的作用2.本实验所需的玻璃仪器及测试仪器有哪些。3.本任务实验装置图。二、操作过程序号步骤操作方法与

2、说明质量1.搭建A.玻璃仪器选用B.反应装置预搭建选用适当搭建合理、安全2.药品称量A.固体试剂称量B.液体试剂量取仪器使用规范、量取准确3.反应操作与控制A.按顺序添加实验药剂B.搭建装置C.开启冷却水D.开启加热E.沸腾回流40min左右。操作正确熟练温度控制稳定反应时间适当判断终点准确4.粗产物分离A.停止加热B.将反应液倒入冷水C.萃取分液玻璃仪器清洗干净,放回原处粗产物收集操作正确抽滤操作顺利5粗产物提纯A.水层加盐酸析出苯甲酸B.抽滤得苯甲酸粗品C.重结晶苯甲酸D.油层以饱和亚硫酸氢钠洗涤E.10%碳酸钠洗涤F.蒸馏水洗涤水量适当,操作正确活性炭添加操作正确抽滤操

3、作熟练6数据处理A.称重B.原始数据记录C.计算产率称量准确操作规范,测量准确产率符合要求三、数据记录与处理1.原始记录药品使用量理论苯甲酸产量理论苯甲醇产量苯甲酸氢氧化钠实际苯甲酸产量实际苯甲醇产量浓盐酸苯甲酸收率苯甲醇收率反应温度:反应时间:粗产品质量:产品质量:产率:四、结果与讨论1.试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同2.本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的?用饱和亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤的目的是什么?3.为什么要用新蒸过的苯甲醛?长期放置的苯甲醛含有什么杂质?如不除去,对本实验有何影响?苯甲醇和苯甲酸的制备评分表序号项  目配

4、分要求得分1课前任务(20分)A.熟悉药品性质(10分)B.熟悉仪器(5分)C.熟悉操作流程(5分)完成课前任务2.搭反应装置、加料(15分)A.反应装置搭建(10分)B.加料量正确(5分)搭建正确、合理正确2.反应操作与控制(20分)A.终点判断(10分)B.反应时间(10分)操作熟练,温度控制稳定反应时间适当3.产品分离与检验(30分)A.分离纯化(20分)B.检验(10分)步骤正确,操作熟练步骤正确,操作熟练,指标合格4.文明操作(5分)实验态度(3分)清洗仪器(2分)认真清洗干净,放回原处5思考题(10分)认真书写,答案正确合计

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