原子荧光技术交流.ppt

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1、2007年普析通用仪器技术交流会原子荧光主要内容原子荧光光谱法发展概况原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱分析专用仪器原子荧光光谱法的应用概述原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。氢化物—原子荧光（HG-AFS）是具有中国特色的分析技术检测元素：AsSbBiGeSePbTeSnCdZnHg原子荧光光谱法发展概况优势检出限低、灵敏度高谱线简单、干扰小分析曲线线性好、线性范围宽易实现多元素同时测定可进行价态分析原子荧光光谱法发展概况应用领域地质样

2、品分析冶金样品分析生物样品分析农业及植物样品分析环境样品分析食品分析药材药品分析轻工化妆品分析原子荧光光谱法发展概况标准目前已很多标准都建立在了原子荧光分析法基础之上：相关标准原子荧光光谱法发展概况原子荧光光谱法的原理原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。原子荧光的产生过程原子荧光光谱法的应用原理原子荧光原子荧光的类型常见共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类型。（1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。原子荧光光谱法的应用原理（2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不同。①直跃线荧光原子荧光的

3、类型原子荧光光谱法的应用原理②阶跃线荧光原子荧光的类型原子荧光光谱法的应用原理③多光子荧光：两个或以上的光子共同使原子到达激发态，然后再返回到基态所发射的荧光（3）敏化荧光受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。原子荧光的类型原子荧光光谱法的应用原理大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几率最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。原子荧光的类型原子荧光光谱法的应用原理定量计算基础If=kCIf=φIaIf—荧光强度φ—为荧光量子效率Ia—吸收光的强度原子荧光光谱法

4、的应用原理仅适用于低浓度样品的原子荧光光谱分析氢化物—原子荧光法原理原子荧光AsSbBiGeSePbTeSn气态氢化物CdZnHg气态组分原子蒸气基态原子原子荧光光谱法的应用原理1）金属酸还原体系（Marsh反应）2）电解法3）硼氢化物酸还原体系硼氢化物酸还原体系酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物：NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体）式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。使用适当催化

5、剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分砷、锑、硒砷、锡氢化物反应的种类原子荧光光谱法的应用原理原子荧光光谱分析专用仪器原子荧光光谱分析专用仪器系统组成PF6多道全自动原子荧光光度计光学系统原子化器数据处理系统检测器氢化物发生系统进样系统原子荧光光谱分析专用仪器手动进样自动进样全封闭内藏式自动进样器内置式试剂溶液瓶进样系统原子荧光光谱分析专用仪器氢化物发生系统连续流动优点：提供的信号是连续信号缺点：严重浪费样品和还原剂原子荧光光谱分析专用仪器氢化物发生系统流动注射优点：定量进样，相对连续流动节省试剂；分析速度快缺点：结构复杂；国

6、产电磁阀容易漏液；容易产生交叉污染，记忆效应原子荧光光谱分析专用仪器氢化物发生系统断续流动优点：定量进样，节省试剂；结构简单；记忆效应小；反应平稳；分析速度快缺点：进样精度差；泵管容易老化损坏原子荧光光谱分析专用仪器氢化物发生系统顺序注射优点：精确进样；克服蠕动泵缺陷缺点：反应欠平稳全自动顺序注射氢化物发生系统全新自排液除气泡气液分离器气液分离效果好，克服了水蒸气和气泡对分析的影响。柱塞泵蠕动泵更准确更省液更经济氢化物发生系统原子荧光光谱分析专用仪器原子荧光光谱分析专用仪器原子化器石英管原子化器普通屏蔽式高温低温原子荧光光谱分析专用

7、仪器光学系统光源要求：足够的光强；纯度高；能量稳定；寿命长高强度空心阴极灯智能型高强度空心阴极灯自动记录下灯内最佳使用条件及灯的使用时间等信息原子荧光光谱分析专用仪器光学系统通道多通道设计单道、双道、三道、四道优势：多元素同时测定；单道增强光学系统光路简化结构；光程短；增强荧光信号强度短焦距双透镜光路接收，使接收荧光信号光强比传统荧光光路系统增强2倍，增加了仪器灵敏度，降低了检出限原子荧光光谱分析专用仪器原子荧光光谱分析专用仪器检测器日盲光电倍增管检测波长范围：160nm~320nm原子荧光光谱分析专用仪器数据处理系统软件分析助手自

8、动控制数据处理结果保存与输出PFWin多用户管理允许管理员创建拥有不通权限的用户每个用户登录软件需要输入相应的帐号和密码针对一般用户可实现测量数据的保护功能文件保存测量数据的保存格式采用二进制格式，加强了数据的保密程度，节省了磁盘空间