大气及废气监测-采样方法和采样容器.ppt

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时间:2020-06-19

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1、第三节大气样品的采集方法和采样仪器采集方法:1.直接采样法2.富集(浓缩)采样法一、直接采样法:当大气中的被测组分浓度较高,或者监测分析方法灵敏度高时,直接采用少量样品就能满足分析需要。(一)注射器采样(二)塑料袋采样(三)球胆采样(四)采气管采样(五)真空瓶采样真空采气瓶示意图真空采气瓶抽真空装置示意图采气管示意图注射器采样用100mL注射器连接一个三通活塞,适用于采集有机蒸气样品。采样时先用现场空气抽洗3~5次,然后抽样,密封进气口,将注射器进气口朝下,垂直放置,使注射器内压力略大于大气压。样品存放时间不宜太长,一般要当天分析完毕。塑料袋采样应选择与样气中污染

2、组分既不发生化学反应,也不吸附、不渗漏的塑料袋。常用的有聚四氟乙烯袋、聚乙烯塑料袋及聚酯袋等。为了减少对组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时,先用二连球打进现场气体冲洗2~3次,再充样气、夹封进气口,带回实验室分析。要求所采集的气体与橡胶不起反应,不吸附。用前先试漏,取样时同样先要用现场气来洗球胆2-3次,采集后应该封口。球胆采样采气管采样采气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为100~500ml采样方法:打开两端旋塞,将二连球或抽气泵接在管的一段,迅速抽进比容积大6~10倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞,采气体积即为采气

3、管的容积。真空瓶采样真空瓶:用耐压玻璃制成的固定容器,容积为500~1000ml。采样方法:先用抽真空装置将采气瓶内抽至剩余压力达1.33kPa左右,如瓶中预先装有吸收液,可抽至液泡出现为止,关闭活塞。采样时,在现场打开瓶塞被采气体充入瓶内,关闭旋塞,送实验室分析。采样体积换算:p.134二、富集(浓缩)采样法大气中的污染物质浓度一般都比较低(ppm—ppb数量级,注意与mg/m3的换算),直接采样法往往不能满足分析方法检测限的要求,故需要用富集采样法对大气中的污染物进行浓缩。富集采样时间—般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。采样

4、方法:有溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法及自然沉降法等。(一)溶液吸收法:采集大气中气态、蒸气态及某些气溶胶态污染物质1.原理及过程:用抽气装置使待测空气以一定流量通入装有吸收液的吸收管,待测组分与吸收液发生化学反应或物理作用,使待测污染物溶解于吸收液中。采样结束后,取出吸收液,分析吸收液中被测组分含量。气体吸收管(瓶)示意图从原理可以看出,此方法最重要的环节就是吸收液和吸收管。2.常用吸收液:水、水溶液、有机溶剂等。按照吸收原理分为两类:物理作用吸收液:气体分子溶解于溶液,如:用水吸收大气中的HCl、甲醛;用5%的甲醇吸收有机农药;用10%乙醇吸收硝基苯等。化

5、学作用吸收液:气体分子与溶液发生化学反应,如:氢氧化钠溶液吸收大气中的H2S基于中和反应;用四氯汞钾溶液吸收SO2基于络合反应等。b.3.吸收液的选择原则:a.与被采集的物质发生化学反应快或对其溶解度大。b.污染物质被吸收液吸收后,要有足够的稳定时间,以满足分析测定所需时间的要求。c.污染物质被吸收后,应有利于下一步分析测定,最好能直接用于测定。d.吸收液毒性小、价格低、易于购买,且尽可能回收利用。4.根据吸收原理不同,常用吸收管的种类:①气泡式吸收管:主要用于吸收气态、蒸汽态物质(也就是分子态污染物)。②冲击式吸收管:适合采集气溶胶(也就是粒子态污染物)。③多孔

6、筛板吸收管(瓶):采集分子态污染物和粒子态污染物都可以。P.135有了吸收液和吸收管,就可以具体进行气体采集了,那么到底哪种方法的效果好?必须有个判断的标准,这个标准就是吸收效率。5.吸收效率溶液吸收法的吸收效率主要取决于吸收速度、样气与吸收液的接触面积。吸收速度——取决于所选择的吸收液的特性气样与吸收液接触面积——取决于所选择的吸收管(瓶)的结构1.吸附型填充柱2.分配型填充柱3.反应型填充柱(二)、填充柱阻留法原理:填充柱是用一根长6—10cm、内径3—5mm的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化

7、学反应等作用被阻留在填充剂,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。分类:吸附型填充柱1.填充剂活性炭、活性氧化铝、硅胶、分子筛、高分子多孔微球等。2.表面吸附作用:物理+化学分子间引力引起的物理吸附,吸附力较弱;化学价键力引起的化学吸附,吸附力较强。吸附作用1.基本概念吸附:在用多孔性固体物质处理流体混合物时,利用固体表面存在的分子引力或化学键力把流体混合物中的某一或某些组分吸收并浓缩集中在固体表面,这种分离流体混合物的过程称为吸附。从定义抓住整个过程的三个关键点:作用主体,作用对象,作用力吸附剂:起吸附作用的多孔固

8、体物质称为

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