行业标准：DB61∕T 954-2015 水果及果汁产品中多种农药残留量测定方法 液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS67.080.01X24DB61陕西省地方标准DB61/T954—2015水果及果汁产品中多种农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法DeterminationofMultiplePesticideResiduesinFruitsandFruitJuices—LC-MS/MS2015-02-12发布2015-05-01实施陕西省质量技术监督局发布DB61/T954—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由陕西出入境检验检

2、疫局提出。本标准由陕西省质量技术监督局归口。本标准由陕西出入境检验检疫局负责解释。本标准起草单位：陕西出入境检验检疫局，宝鸡出入境检验检疫局，西安理工大学。本标准主要起草人：何强、孔祥虹、李建华、邹阳、张璐、巨亚杰、刘学芝、付骋宇、李莹。本标准首次发布。联系信息如下：单位：陕西出入境检验检疫局；电话：029-85407235；地址：西安市含光北路10号；邮编：710068。IDB61/T954—2015水果及果汁产品中多种农药残留量测定方法液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了水果及果汁产品中61种农药（见附表A.1）残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于苹果、梨、石

3、榴、猕猴桃、葡萄、柑桔、苹果汁、梨汁、石榴汁、猕猴桃汁、葡萄汁等水果及果汁产品中61种农药残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中加入磷酸氢二钠缓冲溶液，调pH后用乙腈萃取，N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱净化，用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。4术语和定义下列术语和定义适用于本标准。4.1定量限LimitofQuantity是指样品中被测物能被定量测定的最低量，其

4、测定结果应具有一定的准确度和精密度。5试剂和材料5.1除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.2乙腈：色谱纯。5.3甲醇：色谱纯。5.4磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）。5.5氯化钠。5.6氢氧化钠。5.7无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。5.8甲酸：色谱纯。5.9氢氧化钠溶液（2mol/L）5.10称取8g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。1DB61/T954—20155.11磷酸氢二钠缓冲液：称取50g磷酸氢二钠、300g氯化钠，用水溶解并定容至1000mL。5.12乙腈-甲醇（1+1，V/V）：取50mL乙腈

5、、50mL甲醇混合均匀。5.13甲酸溶液（0.1%）：取500mL超纯水，加入500μL甲酸，混匀。5.14甲醇-甲酸溶液（65+35，V/V）：取65mL甲醇，加入本标准5.13条规定的甲酸溶液35mL，混匀。5.15农药标准物质：相关信息见附录A中表A.1。5.16标准储备液：分别称取适量的农药标准物质，用甲醇配制成0.5mg/mL或1.0mg/mL的溶液。-18℃避光保存。5.17混合标准溶液：分别移取各个农药的标准储备液，用甲醇定容，配制成浓度均为5μg/mL的标准混合溶液，-18℃避光保存。5.18基质混合标准工作溶液：用样品空白溶液配制，现用现配。5.19N-丙基乙

6、二胺（PSA）固相萃取柱：500mg/3mL或相当者。使用前在柱上端装填约2cm高的本标准5.7条要求的无水硫酸钠，然后用5mL乙腈活化，保持柱体湿润。5.20微孔滤膜：0.2μm，有机系。6仪器和设备6.1液相色谱-串联质谱仪：配有ESI电离源、串联四级杆质量分析器。6.2分析天平：感量0.01mg、0.01g。6.3组织捣碎机。6.4振荡器。6.5固相萃取装置。6.6离心机：转速不低于4000r/min。6.7减压旋转蒸发器。7试样制备与保存7.1取代表性水果样品约500g，将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记，于-18

7、℃冷冻避光保存。7.2取代表性果汁样品约500g，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记，于4℃避光保存。7.3在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。8测定步骤8.1提取净化8.1.1称取2.0g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入6mL磷酸氢二钠缓冲液，振摇1min，用氢氧化钠溶液调节pH至8～9，加入10.0mL乙腈，振荡提取10min，4000r/min离心5min。8.1.2准确取5.0mL上层乙腈提取液，上样于活化好的N-丙基乙二胺（PSA）固相