甲基橙的制备实验报告.doc

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1、有机化学实验报告实验名称：甲基橙的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工xx班姓名：xxx学号xxx指导教师：日期：2013年xx月18日一、实验目的1.通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作；2.巩固盐析和重结晶的原理和操作。二、实验原理三、主要试剂及用量实验试剂对氨基苯磺酸5%NaOHNaNO2浓盐酸N,N-二甲基苯胺冰醋酸10%NaOH饱和NaCl乙醇乙醚试剂用量2.00g10.00ml0.80g2.50ml1.30ml1.00ml15.00ml20.00ml少量四、仪器装置烧杯，量筒，玻璃棒，滴管，电磁炉，抽虑装置，表面皿一、

2、实验步骤及现象步骤现象将2.00g对氨基苯磺酸晶体倒入100ml烧杯中，再加入10.00ml5%NaOH，热水浴温热溶解。溶液冷却至室温，一边搅拌一边加入0.80gNaNO2将其溶解；将13.00ml水和2.50ml浓盐酸加入250ml烧杯中，然后再搅拌把原溶液分批滴入该烧杯中。再用KI淀粉试纸检验溶液颜色由无色变橙色，随着逐渐加深，底部有白色浑浊，继续搅拌，溶液浑浊变成奶白色保持液体温度在5℃以下，反应结束后把烧杯在冰浴里放置15min溶液呈现奶黄色在一支试管中加入1.30mlN,N-二甲基苯胺和1ml冰醋酸，振荡混合；在搅拌下将此液慢慢加到上述冷却重氮盐中

3、，搅拌10min随着混合液的加入，搅拌，溶液由红色逐渐加深，最终变成黑棕色烧杯一直浸在冰水中，一边慢慢加入15.00ml10%NaOH，一边搅拌随着NaOH的加入，慢慢搅拌，溶液逐渐变成糊状物，并呈现橙色将烧杯加热，沸腾，溶解，再冷却至室温后置于冰水浴中，使甲基橙结晶出来，然后抽滤收集晶体。抽滤时用饱和NaCl冲洗烧杯两次，每次10ml糊状物逐渐溶解，随之颜色由橙色逐渐变成黑棕色；随着温度的降低，有颗粒状物质析出将滤渣和滤纸移至250ml加有75ml左右热水的烧杯中，把滤纸上的物质洗入烧杯中并将其移出，加热是固体物质全部溶解，再冷却至室温后冰水浴冷却结晶，最后

4、抽滤，并用10.00ml乙醇洗涤产品，干燥，称重，计算产率滤渣放入烧杯后，随着加热搅拌，颗粒逐渐溶解，颜色有橙色逐渐加深，加热溶解后，液体呈暗红色，冷却结晶颜色呈橙色，抽滤出的晶体表面有银光色二、实验结果表面皿+产品表面皿产品质量/g41.839.12.7理论上2.00g的对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量：m1=(2.00g×327.33g/mol)÷173.83g/mol=3.77g;实验的产率：ω=（2.7g÷3.77g）×100%=71.6%。三、实验讨论1、本次的实验产率可能有一点偏低。2、没有控制好实验温度，会降低产率。3、冷却时间不够长，导致晶体未完

5、全析出。