食品分析简答.pdf

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1、。第七章碳水化合物1直接滴定法测定食品还原糖含量时,为什么要对葡萄糖标准也进行标定?2直接滴定法测定食品还原糖含量时,对样品液进行预滴定的目的是什么?答:一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.l%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小均应加以调整,使预测时消耗样品溶液量在10ml左右;二是通过预测可知样品溶液的大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1ml左右的样品溶液,只留下lml左右样品溶液继续滴定时滴入,以保证在短时间内完成续滴定工作

2、,提高测定的准确度。3影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素有哪些?为什么要严格的控制这些实验条件?答:1)此法测得的是总还原糖量。2)在样品处理时,不能用铜盐作为澄清剂3)在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾,消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰。4)碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合。否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。5)滴定必须在沸腾条件下进行,使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中。一方面,加热可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;另一方面,次甲基蓝的变色反应是可逆

3、的,还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型,再变为蓝色。此外,氧化亚铜也极不稳定,容易与空气中的氧结合而被氧化,从而增加还原糖的消耗量。4高锰酸钾滴定法测定还原糖的基本原理是什么?样品经除去蛋白质后,其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量,计算氧化亚铜含量,再查表得还原糖量5酸水解法测定淀粉的基本原理是什么?如何除去样品中的脂肪和可溶解糖类?答:样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,

4、再折算为淀粉含量。6粗纤维和总膳食纤维的测定原理是什么?答:在硫酸作用下,试样中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,剩余的残渣为粗纤维。如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去。第八章脂类的测定1简要叙述索氏提取法的操作步骤?答:①滤纸筒的制备:将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径位2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒量(准确至0.0002g)②样品处理a)固体样品:精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测

5、定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。b)半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95—105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。③索氏抽提取器的准备。1。索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量④抽提将滤纸筒放入索氏抽提器中,连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶体积的2/3,在水浴上加热,使

6、乙醚或石油醚不断的回流,一般抽提6~8h,至抽提完全为止。控制每分钟滴下乙醚80滴左右(夏天约控制65,冬天约控制80),⑤称量取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶内乙醚剩1~2ml时,在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥2h,取出放干燥器内冷却30min,称重,并反复操作至恒重。2简要叙述索氏提取法应注意的问题?答:1)样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,也但不要包得太贤影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的

7、脂肪不能提尽,造成误差。2)对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。3)抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。4)提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6—12次为宜,提取过程应注意防火。5)在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可

8、塞一团干燥的脱脂棉球。6)抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。7)在挥发乙醚或石油醚时,切忌

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