交联密度的测定.doc

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1、碳纳米管取2%碳纳米管（天然橡胶干胶含量）与1：1.5（质量比），超声分散于10mL水中，然后加入碳纳米管含量10%的ENR，混合再与预硫化胶乳混合，磁力搅拌12h，加入玻璃模版中，于50度下干燥24小时（如果不能从模版中取出，继续干燥）。从模版中取中，再于80度下干燥2h。加碳纳米管，不加ENR的作为对照组。粉石英：取2%粉石英（KH570改性）天然橡胶干胶含量）与1：1.5（质量比），超声分散于10mL水中，再与预硫化胶乳混合，磁力搅拌12h，加入玻璃模版中，于50度下干燥24小时（如果不能从模版中取出，继续干燥）。从模版中取中，再于80度下

2、干燥2h。（不加粉石英的纯橡胶作为对照组）交联密度测定称取0.5g的填料橡胶，采用平衡溶胀法将直径试样放在装有25mL甲苯的磨口瓶中，盖紧瓶盖，放在25℃的恒温烘箱中溶胀48h后取出。用滤纸迅速吸净表面的溶剂,立即放入已经称过质量的称量瓶中，盖好瓶盖，用分析天平称取其质量；然后将试样在50℃的真空干燥箱中干燥至质量恒定，再称其质量。根据文献[1]计算出交联点间的相对分子质量(Mc)及硫化胶的交联密度。数据如下表：=　　ρd为聚合物的密度(g/cm3)，Mc为两交链点之间分子链的平均分子量(g/mol),Vr定义为橡胶相在溶胀硫化胶中的体积分数，

3、V1为溶剂的摩尔体积，对于甲苯为106.3cm3/mol；x是Flory–Huggins橡胶-溶剂相互作用参数，对甲苯-天然橡胶取值x=0.391。和分别为干天然橡胶和溶胀体中溶剂的质量，和分别为天然橡胶和溶剂的密度。(0.867g/cm3)。（对有填料的橡胶，干胶的质量=混炼胶的总质量-填料质量）结合胶的制备（测定不同偶联剂用量样品的结合胶质量）采用溶液法制备结合胶。首先，将装有２ｇ橡胶（干胶）和８０ｍＬ甲苯的三口烧瓶置于５０℃的水浴环境中，开启搅拌，使橡胶完全溶解，随即加入１ｇ填料（改性）反应１０ｈ，接着将反应产物倒入烧杯并置于烘箱中烘干；然

4、后，对上述烘干的反应产物进行称量，并将其放入一定量的甲苯中浸泡３ｄ，取出后放入一定量的丙酮中浸泡１ｄ；最后，将未溶解的反应产物烘干称重，反应产物２次质量之差就是结合胶的质量。数据处理：Qf/Qg=ae-z+b式中:Qf和Qg,分别为平衡溶胶时,有填料和无填料硫化胶中1g橡胶所吸收溶剂的质量,g;Qf/Qg越大,补强程度越大;a、b,特性系数;z,橡胶中填料的质量分数。Kraus方程Vro/Vrf=1-nφ/(1-φ)(2)式中:φ为填料在填充硫化胶中的体积分数;Vro为橡胶相在未填充硫化胶的溶胀凝胶中的体积分数;Vrf为橡胶相在填充硫化胶的溶胀凝

5、胶中的体积分数;n为填料与橡胶基体相互作用的特性常数。公式中Vro和Vrf即为平衡溶胀法测定的交联密度。