微波消解-ICP-AES测定粉条中8种微量元素.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2014年第10期文章编号：t002—1124(2014)10—0028—02努析测微波消解一ICP—AES测定粉条中试8种微量元素李玉红(咸阳师范学院化学与化工学院。陕西咸阳712000)摘要：样品采用HNO，一H0：微波消解处理，运用全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)同时样品中8种微量元素(铝、铜、钴、锰、铬、铁、镉、锌)的含量。方法的检出限在0．001～1．795mg·L『之间。相对标准偏差(n=9)小于9．0％。用于粉条中微量元素含量测定。结果对饮食有意义。关键词：粉条；微量元素；

2、ICPAES；微波消解中图分类号：0657．36文献标识码：AICP-AESdemrminafionof8traceelementsinvermicelliwithmicrowaveassistedsampledigestionLIYu—hong(SchodofChemisitryandMaterialsScience,XianyangNormalCollege，Xianyang712000，China)Abstract：ThesampleofVermicelliwasdigestedwithHNO3andH2O2inamicrowavedigesti

3、onsystem，andthecontentsofTracemetals(A1，Cu，Co，Mn，Cr，Fe，CdandZn)inthesampleweredeterminedbyICP—AES．Detec—tionlimitsofthemethodfoundwereintherangeof0．001—1．795mg·L一．Therelativestandarddeviationswerelessthan9．O％(n=9)．TheproposedmethodwasappliedtotheanalysisoftraceelementsofVermice1

4、．givingcontentvaluesofVermicelli．Keywords：Vermicelli；traceelements；ICP—AES；microwavedecomposition粉条按形状可分成圆粉条和宽粉条两种。是以红薯粉、宽粉(超市购买)；铝、铜、钴、锰、铬、大米，豆类、薯类和杂粮为原料加工制成的干燥淀铁、镉、锌标准溶液(广州济安有限公司)；H：O(A．R．粉制品。其富含碳水化合物、膳食纤维、蛋白质、烟天津市化学试剂厂)；HNO(A．R．天津市耀华化学酸和钙、镁、铁、钾、磷、钠等]矿物质；风味独特、试剂有限公司)；实验用水为超纯水(

5、北京山浦化工食用方便、耐贮藏、无季节性影响等特点。其具有良有限公司)。好的附味性，能吸收各种鲜美汤料的味道，再加上BS一224S电子分析天平(赛多利斯科学仪器有粉条本身的柔润嫩滑，更加爽口宜人。是深受我国限公司)；DZF一6020型真空干燥箱(上海琅轩实验居民喜爱的传统食品。设备有限公司)；ECH一1型电子控温加热板(上海新电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)仪微波化学科技有限公司)；MDS一6压力自控密闭分析技术，自二十世纪60年代问世以来，便因其具微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)；有的检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、

6、715一ES全谱直读电感耦合等离子原子发射光谱仪(线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而得美国Varian公司)。以广泛应用，已成为实验室中不可缺少的常规分析1．2试验方法手段及标准分析方法。将准备好的红薯粉、宽粉样品置于9O℃的烘箱中烘干。然后进行剪碎处理，使用电子天平各准确1实验部分称取0．5000g于聚四氟乙烯消解罐中；加人5．0mL浓HNO。和2．0mLH0：；放入加热板中预消解约1．1试剂与仪器15min(不加盖、加热板温度约为110℃)；取出后再加入2．0mL浓HNO3和1．0mLH202；盖上盖子放人黄色筒中、放人样品架中拧紧，然后放人

7、微波消解收稿日期：2014—08—21仪中；按设计好的参数如表1运行，消解完成后压作者简介：李玉红(1980一)，女，汉族，工程师，咸阳师范学院化学与化工学院硕士，主要从事分析方面研究。力降到0．4MPa以下方可打开；取出放人冰水浴冷2014年第lO期李玉红：微波消解一ICP—AES测定粉条中8种微量元素29却约10min；放人加热板中至不冒黄烟(擦干白色筒2．2校准曲线底)为止；将消解好的溶液先倒入预先准备好的小在仪器工作条件下，采用ICPExpertTMII程序测烧杯中，用超纯水至少冲洗3次，移人5OraL容量瓶定混合标准溶液，选择两点定量法，同时

8、测定铝、铜、超纯水定容、待测。钴、锰、铬、铁、镉、锌表明线性范围0．25～2．5mg·L-1。