高纯气体检验中的气体纯化器应用探析.pdf

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1、962013年第10期高纯气体检验中的气体纯化器应用探析保松（中昊光明化工研究设计院有限公司116031）摘要：高纯气体的制造有一定的难度，在气体的液化过程中，气体中会有少许杂质因温度降低而形成杂质固体，进而影响液化器的正常运行，为解决此问题，通常要设置有气体纯化器，采取一定的方法清除存在的杂质，从而实现气体纯化。本文介绍了一种微量气体分析系统，对纯化器起着辅助性的作用，有利于提升纯化效果。关键词：高纯气体检验；气体纯化器；应用此需反复进行吹洗，直至各项数据保持平衡，在此反复进行了6引言次吹洗工作，详细记录每次的检验结果

2、，以此为基础，对保留时间及测量峰面积的相对标准偏差进行计算。根据计算得出的结一般而言，气相色谱仪的载气的纯度和检测水平呈正比，即果分析，气体在纯化过后，其中的杂质量大幅减少，表明纯化器载气纯度越高，所取得的检测效果就越好，本文采用的是微量气的纯化效果比较可靠。体分析法，该系统需用6N的载气，这种气体在国内很少有瓶装的，如果从国外进口，价格相当昂贵。为此，采用了一种特殊纯化二、讨论器，通过纯化作用，能将5N高纯气转化成6N气体，进而提高高纯气体的检验水平。在试验中，影响纯化效果的因素有很多，如接头和管路以及气体流量等。在制

3、造超纯气的过程中，对接头有严格要求，如应一、试验应用该采用1/4VCR的接头，但因为配置中出现某些问题，由于控制不当，焊接环节出现了少许失误，所需接头的口径有所增大，这1.准备工作样在使用时容易发生渗漏现象。经闭压检查，未发现任何问题，在对高纯气体进行检验的过程中，需要用到的设备主要有：直至后来将此接头换成1/8VCR接头，因该接头各项工艺都比较①微量气体分析系统，包括检测器，此试验采用的是放电离子化成熟，有效地解决了出现的渗漏问题。的检测器，其温度为130℃；电流为6.2mA，流量为40ml/min；以管路是气体流经的

4、通道，在进行管路更换时可能会呈现某高纯化的He作为载气；②气体样品，样品由多种气体混合组成，些失误，如接触不良或连接不牢固，进而发生少量空气泄露的情包括氢气、氮气、氧气及甲烷等，采用的是8L的铝瓶包装；③在况，而且管路自身也具有一定的吸附解吸作用，很容易造成一定此采用的特殊纯化器，对少量的氢、氮、甲烷以及水、二氧化碳等的本底。杂物具有良好的纯化作用，而对于高纯的氧或氮则不能发挥纯按照纯化器的规定，通常要将流量控制在1L/min的范围内，化作用，此外，该类纯化器还具有为气相色谱仪提供载气的功为了方便，在此选择以下三个设定值

5、来做试验，分别为0.1L/min能，在高精度的分析仪对气体进行分析时，纯化器能帮其提供所、0.2L/min、1.0L/min。气体泽选择的是氢气、氧气和氮气。经试需的吹扫气体。验，所得数据如表1所示：2.检测方法表1流量数据在开始高纯气体检验之前，应对纯化器进行吹洗，保证其干流量（L/min)氢气氧气氮气净无杂质，从而实现永久性的连接，吹洗工作结束后才能开始测量。此时，噪音仅有10μV，样品的流量为100ml/min。以高纯化0.10.00.030.03的氦作为载气，保证色谱工作条件不发生任何变化，将纯化器连0.20.0

6、0.030.02接前后经检测所得的数据信息进行对比。1.00.00.030.02然后将样品与色谱仪的进样口直接相连，因样品气体中杂对表格中的数据进行分析可知，在整个流量的范围内，三个质过多，需对其进行吹洗，一遍两遍皆可，以保证气体的纯度。将设定值的纯化效果都呈现良好的状态，尤其是将流量设计为样品与纯化器的进口相连，再将纯化器的出口与色谱仪的进样0.2L/min时，所取得的纯化效果最好。口相接，接着加热纯化器，使纯化器将样品气体中的杂质吸收纯化器在高纯气体检验中的作用十分重大，对提高气体的掉，要经过多次吹洗，并重复进样工作

7、，直到所含杂质的出峰状检验水平和大有裨益，同时有利于微量气体标准物质的研制。关态逐步稳定下来。从加热后的谱图中可看出，有峰痕迹出现的很于其研究工作才刚刚开始，还有很多方面需要进一步加强研究，少，氮气的灵敏度约为34mV/×10﹣6，仪器的噪音约为0.01mV如对总杂质净化能力的测试等。。在纯化的作用下，氧浓度为14×10﹣9，氮和甲烷的峰高依次为0.09mV、0.18mV，二氧化碳的峰高为0.14mV，一氧化碳几乎没结束语有出峰。氢的纯化效果最差，为70×10﹣9，与理想值还有一段差距。在提炼高纯气体时，常常会伴有一定量

8、的杂质，影响到气体以上分析是对纯化器进行加热后所得出的，但还有另一种的提纯效果，在其检验工作中，为提升检验水平，往往需要借助情况，即将样品气体和纯化器以及色谱仪相连接时不加热，这时气体纯化器来清除气体中的杂质，能取得良好的纯化效果。会出现另一结果。经试验可知，氮和甲烷在不加热时由于催化剂参考文献：没能被全部激活，所取