DB37T 4162-2020 水质 嗅味物质的测定 固相萃取-气相色谱-质谱法.doc

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1、ICS 13.060C51     DB37山东省地方标准DB37/T4162—2020     水质　嗅味物质的测定固相萃取-气相色谱-质谱法Waterquality—Determinationofodorouscompounds—Solidphaseextraction-Gaschromatographymassspectrometry2020-09-25发布2020-10-25实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4162—2020目  次前言II1　范围12　规范性引用文件13　方法原理14　试剂和材料15　仪器和设备26　样品27　分析步骤28　结果计算与表

2、示49　精密度和准确度410　质量保证和质量控制55DB37/T4162—2020前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、山东珞珈计量检测有限公司、潍坊市公用事业产品服务质量监测中心、东营市鲁辰水务有限责任公司水质检测中心、国家城市供水水质监测网福州监测站、国家城市供水水质监测网武汉监测站。本标准主要起草人：贾瑞宝、孙韶华、赵清华、冯桂学、顿咪娜、刘娜、王晓芳、田立平、于海静、卢逸、冯璁

3、、周梦璇、董雯、衣海英、王晓波、潘慧慧。5DB37/T4162—2020水质　嗅味物质的测定　固相萃取-气相色谱-质谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具，样品前处理过程应在通风橱中进行。1　范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中嗅味物质的固相萃取-气相色谱-质谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、2,4,6-三氯苯甲醚、土臭素的测定。取水样体积1 L，富集倍数为500倍时，本标准测定的2-异丙基-

4、3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、2,4,6-三氯苯甲醚、土臭素的方法检出限分别为0.002 4 μg/L、0.002 1 μg/L、0.002 7 μg/L、0.001 8 μg/L、0.002 1 μg/L，测定下限分别为0.009 6 μg/L、0.008 4 μg/L、0.010 8 μg/L、0.007 2 μg/L、0.006 4 μg/L。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2—2

5、006　生活饮用水标准检验方法　水样的采集与保存GB/T5750.3—2006　生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制GB/T33087　仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91　地表水和污水监测技术规范HJ/T164　地下水环境监测技术规范3　方法原理本方法采用固相萃取柱对水中的嗅味物质进行浓缩富集，用洗脱液洗脱保留在固相萃取柱上的嗅味物质，然后用气相色谱-质谱仪对固相萃取后的洗脱液进行定性和定量分析。4　试剂和材料4.1　固相萃取柱：HLB（6 mL，200 mg）或其他等效固相萃取柱。4.2　高纯水：水质满足GB/T33087的要求。4.3　甲醇：色谱纯。4.4　二

6、氯甲烷：色谱纯。4.5　无水硫酸钠：分析纯。于400 ℃下灼烧4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.6　嗅味物质标准溶液：2,4,6-三氯苯甲醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、土臭素，ρ=100 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。5DB37/T4162—20201.1　嗅味物质标准使用液：ρ=1.0 mg/L，移取100 μL标准溶液（4.6）至10 mL容量瓶中，用甲醇定容。4 ℃以下冷藏避光保存。1.2　氦气：纯度≥99.999 %。1.3　微量注射器：100 μL和1 000 μL。2　仪器和设备2.1　气相色

7、谱-质谱仪：配电子轰击离子源。2.2　毛细管色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或其它等效色谱柱。2.3　固相萃取装置。3　样品3.1　样品的采集与保存按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。样品采集于棕色玻璃瓶中，采样时取水至满瓶，不留气泡。按照GB/T5750.2—2006的相关规定保存样品。样品采集后在4 ℃下冷藏保存。3.2　试样制备3.2.1　活化：依次用5 mL二氯甲烷（4.4）、5 mL甲醇（4.3）及5 mL高纯水（4.2）对固相萃取柱（4.1）进