DB37T 4159-2020 水质 苦味酸的测定 液相色谱-串联质谱法.doc

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1、ICS 13.060C51DB37山东省地方标准DB37/T4159—2020水质　苦味酸的测定液相色谱-串联质谱法Waterquality—Determinationoftrinitrophenol—Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry2020-09-25发布2020-10-25实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4159—2020目  次前言II1　范围12　规范性引用文件13　方法原理14　试剂和材料15　仪器和设备26　样品27　分析步骤28　结果计算与表示39　精密度与准确度

2、410　质量保证和质量控制44DB37/T4159—2020前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、山东珞珈计量检测有限公司、济南市疾病预防控制中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、山东省分析测试中心、中国兵器工业集团第五三研究所。本标准主要起草人：孙韶华、贾瑞宝、王明泉、赵清华、辛晓东、宋艳、刘莉、刘仲、王晓芳、赵汝松、高岩立、冀克俭、王晓利、梁玉、刘岚铮。4DB37/T4159—20

3、20水质　苦味酸的测定　液相色谱-串联质谱法警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1　范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中苦味酸的液相色谱-串联质谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中苦味酸的测定。进样量10 μL时，本标准的方法检出限为1 μg/L，测定下限为4 μg/L。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期

4、的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2—2006　生活饮用水标准检验方法　水样的采集与保存GB/T5750.3—2006　生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制GB/T32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范3　方法原理样品经0.22 μm针头过滤器过滤后直接进样，经液相色谱仪分离后进入串联质谱仪，采用多反应监测（MRM）模式，根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，外标法

5、定量分析。4　试剂和材料4.1　载气：高纯氮，纯度≥99.999 %。4.2　高纯水：水质应满足GB/T33087的规定。4.3　甲醇：色谱纯。4.4　苦味酸标准溶液：ρ=100 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。4.5　一次性针头过滤器：0.22 μm，聚四氟乙烯（PTFE）材质。4.6　一次性注射器：2.5 mL。4.7　标准贮备液的制备：ρ=10.0 mg/L。取1.00 mL苦味酸标准溶液（4.4），用高纯水（4.2）稀释并定容至10 mL，配制10.0 mg/L苦味酸标准贮备液。于4 ℃以下冷藏密封避光保存。4DB37/T4159—

6、20201.1　标准使用液的制备：ρ=1.00 mg/L。取1.00 mL苦味酸贮备液（4.7），用高纯水（4.2）稀释并定容至10 mL，配制1.00 mg/L苦味酸标准使用液。于4 ℃以下冷藏密封避光保存。2　仪器和设备2.1　液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。2.2　色谱柱：C18色谱柱（3.5 μm，2.1 mm×100 mm）或其他性能等效的色谱柱。2.3　样品瓶：玻璃瓶，2 mL。2.4　容量瓶：10 mL。2.5　采样瓶：棕色玻璃瓶，具有玻璃塞。2.6　微量注射器：100 μL和1 000 μL。3　样品3.1　样品的采集和

7、保存按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。用采样瓶（5.5）采集样品。按照GB/T5750.2—2006的相关规定保存样品。样品采集后在4 ℃以下冷藏保存，24 h内完成水样过滤处理并上机测试。若水样中存在残留氯，加入抗坏血酸去除余氯。3.2　试样制备将水样经一次性针头过滤器（4.5）过滤后，置于进样瓶中，待测。如水样浓度较高或基体复杂，可将样品适当稀释后，再经过一次性针头过滤器过滤。3.3　空白试样制备用高纯水（4.2）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同的步骤制备空白试样。4　分析步骤4.1　色谱分析条件4.1.1　流动相：

8、A相——高纯水（4.2），B相——甲醇（4.3），A:B=10:90（V:V），等度洗脱。4.1.2　流速：0.25 mL/min。4.1.3　柱温：