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1、ICS71.040.40G04备案号：54376—2017DB44广东省地方标准DB44/T1934—2016微波等离子体发射光谱方法通则Generalrulesformicrowaveplasmaemissionspectrometry2016-12-02发布2017-03-02实施广东省质量技术监督局发布DB44/T1934—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。本标准由广东省分析测试标准化技术委员会提出并
2、归口。本标准起草单位：中国广州分析测试中心。本标准主要起草人：蔡大川、郭鹏然、方军、张志军、潘佳钏。ⅠDB44/T1934—2016微波等离子体原子发射光谱方法通则1范围本标准规定了一般样品（固体、液体、气体）中金属元素和部分非金属元素的微波等离子体原子发射光谱分析方法（MP-AES法）。本标准适用于采用微波等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法，不适用于固体直接进样分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T
3、602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则JJG768发射光谱仪检定规程3术语和定义GB/T23942-2009确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1微波发生器microwavegenerator给微波等离子体系统提供能量的微波功率源。3.2微波等离子体microwaveplasma通过微波耦合能量形成的激发等离子体光源。3.3等离子炬管plasmaporch它是一种维持微波等离子体稳定放电的、通常由三层同轴石英管或铜管组成的装置，
4、外管进等离子体气、中管进辅助气、内管进载气和样品。3.4单色仪monochromator微波等离子体发射光谱仪的分光系统，用于从宽波段的辐射束中分离出一系列狭窄波段的辐射。1DB44/T1934—20163.5等离子体气plasmagas炬管外管的气流，由外管内壁切向引入，用以稳定等离子体和冷却管壁，亦称冷却气。3.6辅助气auxiliarygas炬管中间管的气流，用以保护内管，等离子炬形成后可以停止通气或保留一定流速。3.7波长校正wavelengthcheck为使光谱仪具有最佳分析性能，检查并确定元素的选择分析波长与实际发射波长之间的偏移程度在
5、示值误差允许范围之内。3.8校正溶液checksolution用于进行仪器校正的溶液，包括短、中和长波三个波段的元素，一般在178nm～780nm范围选择7个元素。4方法原理微波等离子体原子发射光谱分析是利用待测元素在微波耦合能量形成的激发源中被激发的原子或离子产生特征辐射，通过判定这种特征辐射的存在与否及强度的大小，对样品中元素进行定性和定量分析。5试剂和材料5.1水，应符合GB/T6682中二级水要求5.2盐酸，优级纯5.3硝酸，优级纯5.4高氯酸，优级纯5.5氢氟酸，优级纯5.6过氧化氢，优级纯5.7标准溶液5.7.1单元素标准储备液单元素标
6、准储备液可使用有证标准物质或按GB/T602配制，其质量浓度一般为1000mg/L。5.7.2单元素标准使用液的配制2DB44/T1934—2016可由单元素标准储备液稀释而得。5.7.3多元素标准使用液的配制据元素间的化学干扰、产生沉淀及光谱干扰情况由单元素标准储备溶液分组配制；或用相应的标准物质制备。6仪器6.1仪器主要组成微波等离子体发射光谱仪主要由进样系统、微波等离子体激发源、色散系统、检测系统和数据处理系统等五部分组成。6.1.1进样系统液体样品经蠕动泵或自吸方法提升，经雾化器雾化和雾室分离后送至激发源中。6.1.2微波等离子体激发源磁控
7、管微波源或全固态微波源等发出的电磁波经耦合形成能量的装置。6.1.3色散系统色散系统是由固定狭缝、光栅、若干块反射镜组成，波长范围一般为178nm～780nm，从光源发射的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射。6.1.4检测系统检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较好的灵敏度和稳定性。6.2仪器性能指标要求据JJG768确定微波等离子体原子发射光谱仪性能指标项目，具体要求见表１。表1仪器性能指标要求示值误差Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K:±0.065nm波长重复性Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K:≤0.01nmS
8、e196.026nm,Zn213.857nm,Mn257.610nm,Cu324.754nm,Ba455.403nm,Na
