cod、bod测定方法

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1、重铬酸钾法测定COD（本方法适用于COD浓度范围在50—500mg/l的水样）一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1.500ml全玻璃回流装置；2.加热装置（电炉）；3.25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（K2Cr2O7）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000

2、ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。2.试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。3.硫酸亚铁铵标准溶液（(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15

3、ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。4.硫酸-硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。5.硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤1.移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。2.另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。3.放入微波炉消解3罐——5min4罐——6min5罐

4、——7min4.消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点。5.标定硫酸亚铁铵溶液。五、计算式中，c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/l；V0——滴定空白样量，ml；V1——滴定水样量，ml；V——水样体积，5ml。高锰酸钾法测定COD一、实验原理高锰酸钾指数在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/l来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。水样加入硫酸使之呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定时

5、间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。二、仪器1.水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管三、试剂