二氧化硫实验方法.doc

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1、3二氧化硫的测定3.1方法与原理环境空气甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法：二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm处测量吸光度。3.2试剂和材料（1）碘酸钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥2h。（2）氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1.5mol/L：称取6.0gNaOH，溶于100ml水中。（3）环己二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g反式1,2-环己二胺四乙酸[简称CDT

2、A]，加入氢氧化钠溶液6.5ml，用水稀释至100ml。（4）甲醛缓冲吸收贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml，CDTA-2Na溶液20.00ml；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100ml，贮于冰箱可保存1年。（5）甲醛缓冲吸收液；用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释100倍。临用时现配。（6）氨磺酸钠溶液，ρ(NaH2NSO3)=6.0g/L：称取0.60g氨磺酸[H2NSO3H]置于100ml烧杯中，加入4.0ml氢氧化钠（4.2），用水搅拌至完全溶解后稀释至100ml，摇匀。此溶液密封可保存10d。（7）碘贮备液

3、，c(1/2I2)=0.10mol/L：称取12.7g碘（I2）于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000ml，贮存于棕色细口瓶中。（8）碘溶液，c(1/2I2)=0.010mol/L：量取碘贮备液50ml，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。（9）淀粉溶液，ρ（淀粉）=5.0g/L：称取0.5g可溶性淀粉于150ml烧杯中，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。（10）碘酸钾基准溶液，c(1/6KIO3)=0.1000mol/L：准确称取3.5667g碘酸钾溶于水，移入1000ml

4、容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。（11）盐酸溶液，c(HCl)=1.2mol/L：量取100ml浓盐酸，加到900ml水中。（12）硫代硫酸钠标准贮备液，c(Na2S2O3)=0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠，溶于1000ml，新煮沸但已冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如溶液呈现混浊，必须过滤。标定方法：吸取三份20.00ml碘酸钾基准溶液分别置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10ml盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶

5、液至浅黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按式（1）计算：（1）式中：c1——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。数据记录：编号123滴定初始读数（mL）0.000.000.00滴定终点读数（mL）19.3819.3219.35消耗体积（mL）溶液浓度（mol/L）溶液平均浓度（mol/L）（13）硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)≈0.01000mol/L：取50.0ml硫代硫酸钠贮备液置于500ml容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。（14）乙二胺四乙

6、酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液，ρ(EDTA-2Na)=0.50g/L：称取0.25g乙二胺四乙酸二钠盐溶于500ml新煮沸但已冷却的水中。临用时现配。（15）亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=1g/L：称取0.2g亚硫酸钠（Na2SO3），溶于200mlEDTA-2Na溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2～3h后标定。此溶液每毫升相当于320～400μg二氧化硫。标定方法：a.取6个250ml碘量瓶（A1、A2、A3、B1、B2、B3），在A1、A2、A3内各加入25ml乙二胺四乙酸二钠盐溶液，在B1、B2、B3内加入25.00ml亚硫酸钠溶液，分别加

7、入50.0ml碘溶液和1.00ml冰乙酸，盖好瓶盖，摇匀。b.立即吸取2.00ml亚硫酸钠溶液加到一个已装有40～50ml甲醛吸收液的100ml容量瓶中，并用甲醛吸收液稀释至标线、摇匀。此溶液即为二氧化硫标准贮备溶液，在4～5℃下冷藏，可稳定6个月。c.A1、A2、A3、B1、B2、B3六个瓶子于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0.05ml。二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度由式计算：式中：ρ(SO2)——二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度，μg/ml；V0——空白

8、滴定所用硫代硫酸钠溶液的