石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉.docx

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1、能源环保石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉钟文苑(蕉岭县环境保护局，广东蕉岭514100)摘要：建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量镉的实验方法，重点探讨了pH值、双硫腙浓度、TfitonX一114浓度、温度变化和干扰离子等因素对水样中痕量镉的影响，并对实验结果进行深入的分析，为往后痕量镉的测定1二作提供科学的借鉴意义。关键词：石墨炉原子吸收光谱法；实验分析；镉0引言目前，水环境中痕量镉的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。其中石墨炉原子吸收法具有污染小、经济、操作简便等优点，近年来在痕量镉的测定中有所应用。对待测元素的信

2、号没有明显的影响：当灰化温度超过500~(2，在500-~800~(2时，吸光度值有着明显的降低。由此可见．此时的灰化温度对待测元素Cd吸光度(A)有着显著的影响，如图1所示。1实验部分1．1试剂与仪器①试剂：本次实验所用试剂包括有镉标准液、pH缓冲溶液、1一(2一噻唑偶氮)一2-萘酚(TAN)等，其它试剂均为分析纯或是优级纯，实验中所用水均选择超纯水。在实验前，所需要的容量均先用体积分数为10％的硝酸浸汽，浸泡时间为24~48h。②仪器：本次实验中所用的主要仪器包括有镉空心阴极灯、带氘灯背景校正器、原子吸收分光光度计、自动进样器、可调试移液器等，而具体的操作如表1所示。表1GFAAS的操

3、作参数分光光度计参数石墨炉参数波长灯电流狭缝宽背景扣进样体步骤温度斜坡升温保持时载气流量(mA)度(Inin)除方式积(NL)(℃)时间(s)I曰(S)(mL·min：干燥1001O10450气灯灰化5001O20450228820()4背景10原子化1800040净化2000114501．2实验分析步骤本次实验分析步骤为：①采用O．5mol／L的硝酸将1．0mg／mL的镉标准储备液进行稀释，直至稀释到标准的浓度为止。②采用可调式移液器，吸取1OL已处理好的样品溶液，也可以吸取1OL的标准溶液，溶液吸取之后，将其置于石黑管当中。⑧利用石黑炉原子吸收光谱法，对石黑管当中的溶液进行测定．根据峰

4、高值来记录信号的强度．并根据工作曲线．对溶液样品当中的待测元素含量进行准确、详细的计算l2]。1．3样品处理方法选择自来水(自来水pH值为6．95，实验室用)和河水(河水pH值为8．71)进行分析。在收集河水样品时需注意的事项为：河水在收集完毕后，先要用0．45m滤膜对河水中的悬浮物进行过滤：而收集自来水时需注意的事项为：自来水收集时，需等待笼头中的水流出超过5rain之后再进行样品的收集。自来水和河水收集完毕之后，根据1．2的实验分析步骤，对水样品进行分析。蔼蓖耀，℃图1灰化温度的影响与此同时，对灰化时间(主要分析10~40s这一阶段的灰化时间)的影响进行观察与分析．结果发现，当灰化时

5、间超过20s时，会对待测元素的信号强度造成一定程度的影响。基于此种现象考虑．灰化时间20s为最佳2．2原子化温度以及时间的选择将灰化温度和灰化时间分别固定为500℃和20s时，观察并分析原子化温度在1200~2000qC变化时，其对Cd分析信号造成的影响，同时分析原子化时间时，其对吸光度造成的影响。通过观察分析发现，当原子化温度低于1700~(2．或是温度高于1900~(2的时候，其信号强度较比较低，而且，原子化温度过高时，会严重影响石墨炉的寿命，如图2所示。另外，原子化时间低于4s或高于5s时，其对信号强度会造成影响。根据以上结果，本次实验最终选择原子化的温度为1800％2，而原子化时间

6、选择4s。涮艚誉瓣f翟，图2原子化温度的影响2结果2．1灰化温度以及时间的选择在干燥温度固定为100℃时．观察并分析灰化温度300～800℃的变化过程当中，其对待元素Cd吸光度(A)的影响，并对灰化时间的影响进行分析。通过观察分析发现，当灰化温度处于300~500oC之间时，其2．3干扰试验分析在特定的实验条件下．将待测物的质量浓度固定在2．0mg／mL之间，同时分析不同质量浓度的共存离子存在时，其对待测物信号造成的影响(共存离子质量浓度最大允许量为待测元素测定误差<10％)。在本次实验当中，共存离子的最大允许值分别是：Na(下转第172页)170能源环保3．3景观、水上娱乐项目生态环境

7、需水量的计算现在国际上对于景观、水上娱乐项目生态环境需水量的计算没有形成统一的规定。在美国通过立法行为，把部分河流作为旅游观光，供人们休闲娱乐的使用，以此来确定娱乐项目的水资源消耗量。在我国．一些城市在进行城市规划的过程中．常常会采用人均水占有量来确定景观、水上娱乐项目生态环境需水量．用于城市绿化、公共水利以及人们进行水上娱乐所需的水量。4生态环境需水量研究存在的问题及前景分析通过对国内外研究成果的综合分析，到目前为止生