碘酸钾和硫代硫酸钠问题

碘酸钾和硫代硫酸钠问题

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时间:2017-12-31

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1、1试剂1.1碘酸钾标准溶液:准确称量3.5667g经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。1.20.1mol/L盐酸溶液:量取82ml浓盐酸加水稀释至1000ml。1.3硫代硫酸钠标准溶液:称量25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液浓度约为0.1mol/L。加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周后,再标定其准确浓度。2硫代硫酸钠溶液的标定方法精确量取25.00ml碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml

2、新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml0.1mol/L盐酸溶液,摇匀后放入暗处静置3min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色,加入1ml0.5%淀粉溶液呈兰色。再继续滴定至兰色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V),ml,其准确浓度用下式算:硫代硫酸钠标准溶液浓度=0.1000×25.00/V平行滴定两次,所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml,否则应重新做平行测定。1.硫代硫酸钠标准溶液配制好之后,加入0.2g无水碳酸钠,贮存于棕色瓶内,放置一周,再标定其准确浓度。这是什么原因,为什么加碳酸钠,

3、为什么要放置一周?2.精确量取25.00ml碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷却的水,加3g碘化钾及10ml0.1mol/L盐酸溶液。为什么要加新煮沸后冷却的水?加平时用的蒸馏水行不行?另外3g碘化钾及10ml0.1mol/L盐酸溶液要精确加入吗?原理是什么?1。武汉大学分析第三版中说明了,配制硫代硫酸钠要用新煮沸放冷的水,再加入少量碳酸钠。唯一的原因是煮沸的水中细菌被杀死,加入碳酸钠后溶液呈弱碱性可以抑制细菌的生长。细菌的作用可以生成硫和亚硫酸钠。原理:k2Cr2O7+6KI+14HCl===2Cr

4、Cl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O64。1.配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,如果发现溶液变浑浊或析出硫,应过滤后重新标定,或弃去再重新配制溶液。2.配制Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)并冷却了的蒸馏

5、水,或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中,煮沸10min后冷却,加入少量Na2CO3使溶液呈碱性,以抑制细菌生长。硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个:⑴与溶解在水中的CO2反应:Na2S2O3+CO2+H2O=NaHCO3  +NaHSO3+S↓⑵与空气中的O2反应:Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S↓⑶与水中的微生物反应:    Na2S2O3  =Na2SO3+S↓2.反应进行要加入过量的KI和HCl,摇匀后在暗处放置10min。实验证明:这一反应速度较慢,需要放置10min后反应才能定量完成,加入过量的KI和HCl,

6、不仅为了加快反应速度,也为了防止I2的挥发,此时生成I3-络离子,由于I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化,I2易被日光照射分解,故需要置于暗处避免见光。反应原理:第一步反应:Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O反应后产生定量的I2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。第二步反应:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI以淀粉为指示剂,当溶液变为亮绿色即为终点。

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