阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定.doc

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1、实验八设计性实验学院/专业/班级：姓名：学好：合作者：实验日期：教师评定：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定②鸡蛋壳中钙含量的测定③胱氨酸试剂纯度的测定④生理盐水中氯离子含量的测定【实验要求】①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定

2、如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。所选实验题目：阿司

3、匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]，   水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与 Na2CO3或NaHCO3中和去羧基上的氢，与NaOH中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂

4、如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应

5、结果是1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH（酚羟基PKa约为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出来。【所需实验试剂】1.烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2.KHC8H4O4、500g·L-1NaOH溶液、6mol·L-1HCl溶液、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、阿司匹林药片【具体实验步骤】1.0.1mol/LNaOH溶液的配置与标定用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液8.0mL，倾入500mL的聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试

6、剂瓶中，稀释至200mL，摇匀后备用。准确移取0.5moL/LNaOH溶液50.00mL,倾入250mL的容量瓶中，定容至250mL。用减重法称取0.4~0.6g的KHC8H4O4置于三个编号好的锥形瓶中，分别加入20~30mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻璃棒！），然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制的0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配置NaOH溶液的浓度。2.0.1mol/L的HCl标准溶液的配制与标定用10mL量筒量取6mol/LH

7、Cl溶液6.7mL，倾入聚乙烯试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，加水稀释至400mL，摇匀后备用。用移液管准确量取上述配制的HCl溶液25.00mL，注入250mL锥形瓶中，加入1~2滴酚酞指示剂，用以标定的0.1mol/LNaOH溶液，滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定3次，计算出HCl标准溶液的浓度。3.用反滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取0.6g药粉于一干燥烧杯中，用移液管准确量取50.00mL0.5mol/L的NaOH溶液后，盖上表

8、面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却（防止水杨酸挥发，防热溶液吸收空气中的CO2，防淀粉、糊精等进一步水解），将烧杯中的溶液分别定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，分别加入20mL水，滴加2滴酚酞，用标定后的HCl溶液滴定之红色消失，平行测定3次。用另一干燥烧杯作空白对照，用移液管准确量取50.00mL0.5mol/L的NaO