gb 23200.49-2016 食品中苯醚甲环唑残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.49—2016代替SN/T1975—2007食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofdifenoconazoleresidueinfoodsGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.49—2016前言本标准代替SN/

2、T1975-2007《进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T1975-2007相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1975-2007。IGB23200.49—2016食品安全国家标准食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中苯醚甲环唑的制样、气相色谱-质谱联用检测和确证方法。本标准适用于豌豆、紫苏、胡萝卜、菠菜、大米、黄豆、中药、茶叶、杏仁、西柚、菠萝、草莓、酱油、醋、蜂蜜

3、、王浆干粉、猪肉、牛肉、鸡肉、鳗鱼和龙虾仁等食品中中苯醚甲环唑残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理试样中的苯醚甲环唑用乙酸乙酯提取，经串联活性炭和中性氧化铝双柱法或弗罗里硅土单柱法固相萃取净化后由气相色谱-质谱联用仪测定与确证,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定

4、的一级水。4.1试剂4.1.1乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯。4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。4.2溶液配制4.2.1正己烷+丙酮(3+2,V/V)混合溶剂：取300mL正己烷，加入200mL丙酮，摇匀备用。4.3标准品4.3.1苯醚甲环唑标准物质(Difenoconazole,C19H17Cl2N3O3,CAS#:119446-68-3)：纯度≥99.5％。4.4标准溶液配制4.4.1苯醚甲环唑标准储备溶液：准确称取适量的苯醚甲环唑标准品，用乙酸乙酯稀释配制成20

5、0μg/mL的标准储备液，4℃下保存。4.4.2苯醚甲环唑标准工作液：根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存。4.5材料4.5.1活性炭固相萃取柱：250mg,3mL或相当着。4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：N-Al2O3,250mg,3mL或相当者。4.5.3弗罗里硅土固相萃取柱：Florisil,0.5g，3mL或相当者。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有负化学离子源(NCI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3固相萃取装置，带真空泵。5.4组织捣碎机。5.5粉碎机。5.6离心机。5.7旋转蒸发器。6试样制备与保存1GB23200.49—20

6、166.1试样制备6.1.1蔬菜或水果类取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的容器内内，密闭并标明标记。6.1.2茶叶、坚果及粮谷类取代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。6.1.3肉及肉制品取代表性样品500g，将其切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分装入洁净的盛样袋内，密封并标明标记。6.1.4调味品取代表性样品500g，混匀，分装入洁净的容器内，密闭并标明标记。6.1.5蜂产品取有代表性样品量500g,对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜

7、样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时必须注意防止水分挥发。制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于4℃保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤