gb 23200.61-2016 食品中苯胺灵残留量的测定 气相色谱-质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.61—2016代替SN/T2456—2010食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱－质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofprophamresidueinfoodsGaschromatography—massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局G

2、B23200.61—2016前言本标准代替SN/T2456-2010《进出口食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱－质谱法》。本标准与SN/T2456-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2456-2010。IGB23200.61—2016食品安全国家标准食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱－质谱法1范围本标准规定了食品中苯胺灵残留测定的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用

3、于毛豆、芥末菜、芦柑、花生、茶叶、姜、香菇、鳗鱼、猪肉、鸡肝、大米、大豆等进出口食品中苯胺灵残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB2763食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的苯胺灵用乙酸乙酯-正己烷（1+

4、1，V/V）混合溶剂提取，植物源食品以石墨碳黑固相萃取小柱净化，动物源食品或含脂量高的食品以凝胶渗透色谱（GPC）净化，气相色谱-质谱仪测定及确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为农残级，水为GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1正己烷（C6H14）。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2)。4.1.3氯化钠（NaCl），分析纯。4.1.4环已烷（C6H12）。4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯－正已烷（1+1，V/V）混合溶剂：量取100mL乙酸乙酯和100mL正己烷，混匀。4.2.2饱和氯化钠溶液：

5、氯化钠加水配成饱和溶液。4.2.3乙酸乙酯－环已烷（1+1，V/V）混合溶剂：量取100mL乙酸乙酯和100mL环己烷，混匀。4.3标准品4.3.1农药标准品：苯胺灵（Propham，CAS：122-42-9，C10H13NO2）标准品纯度≥95％。4.4标准溶液配制4.4.1标准储备液（100mg/L）：准确称取标准品10.0mg，用正已烷溶解并定容至100mL，该标准贮备液置于4℃冰箱中。4.4.2标准工作液：根据需要取适量标准储备液，以正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液要现配现用。4.5材料4.5.1ENVI

6、-Carb石墨碳黑固相萃取小柱：250mg，3mL，或相当者。4.5.2GPC柱填料:20g200～400目的Bio-beadsS-X3。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配质量检测器。5.2凝胶渗透色谱仪。5.3粉碎机。5.4组织捣碎机。5.5涡旋混合器。1GB23200.61—20165.6分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.7具螺旋盖聚四氟乙烯塑料离心管，50mL。5.8离心机：2500r/min。5.9移液器：1mL～5mL，100µL～1000µL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1水果蔬菜类取芦柑、芥

7、菜、毛豆、姜，花生等水果及蔬菜有代表性样品至少500g，（不可水洗）切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分为两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。6.1.2大米、大豆、茶叶、食用菌（干）类取茶叶、食用菌（干）类等有代表性样品至少300g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。6.1.3肉制品及内脏类取猪肉、鸡肝、鱼肉等肉及肉制品等有代表性样品至少500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净盛样袋内，密闭并标识。注：

8、以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存试样在-18℃保存；在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1提取7.1.1水果蔬菜类称取5g(精确至0.01g)均匀试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加氯化钠3g，再加入10mL乙酸乙酯-正己烷混合溶