gb 23200.63-2016 食品中噻酰菌胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准标准GB23200.63—2016代替SN/T2514—2010食品安全国家标准食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationoftiadinilresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药

2、品监督管理总局GB23200.63—2016前言本标准代替SN/T2514-2010《进出口食品中噻酰菌胺农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》。本标准与SN/T2514-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2514-2010。IGB23200.63—2016食品安全国家标准食品中噻酰菌胺农药残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中噻酰菌胺农

3、药残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、蜂蜜中噻酰菌胺农药残留的定性鉴定/定量测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙酸乙酯提取，凝胶色谱（GPC）和固相萃取小柱净化，液

4、相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1环己烷（C6H12，110-82-7）：色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（C4H8O2，141-78-6）：色谱纯。4.1.3乙腈（C2H3N，75-05-8）：色谱纯。4.1.4甲醇（CH4O，67-56-1））：色谱纯。4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4，15124-09-1）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。4.1.6氯化钠（NaCl，7647-14-5）。

5、4.2标准品4.2.1噻酰菌胺（tiadinil）标准品（C11H10ClN3OS，CAS号：223580-51-6）：纯度≥97.0%。4.3标准溶液配制4.3.1噻酰菌胺农药标准储备液：准确称取适量噻酰菌胺农药标准物质，用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。4.3.2噻酰菌胺标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙腈稀释至浓度为10.0ug/mL的标准中间溶液。4.3.3噻酰菌胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓度的标准工作液。4.4材料4.4.1氨基固相萃取柱：200mg，

6、3mL和500mg，3mL，或相当者。临用前用乙腈将氨基柱（200mg）活化2次，每次2mL。在氨基柱(500mg)上填装0.5g无水硫酸钠，临用前用乙酸乙酯活化2次，每次2mL。4.4.2CHROMABONDXTR固相萃取柱（大孔径硅藻土填料）：3000mg，15mL，或相当者。4.4.3微孔滤膜：0.2µm和0.45µm，有机相。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。5.2凝胶渗透色谱仪。1GB23200.63—20165.3分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.4高速均质机。5.5高速低温冷冻

7、离心机：10000r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7氮气吹干仪。5.8旋涡震荡器。5.9聚四氟乙烯塑料离心管：50mL，具塞。5.10玻璃刻度试管，5mL和10mL，具塞。5.11鸡心瓶：50mL。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1生菜、胡萝卜、菜心、柑橘、葡萄取有代表性样品约500g，将其切碎后，用捣碎机加工成浆状。混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。6.1.2大米、板栗、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净容器，密闭，标明标记。6.1.3牛肉、鸡肉、羊肝、罗非鱼取有代表

8、性样品约500g，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净容器,密闭，标明标记。6.1.4番茄酱取有代表性样品约500g，混匀，装入洁净容器,密闭，标明标记。6.1.5蜂蜜取代表性样品约500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶