gb 23200.64-2016 食品中吡丙醚残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.64—2016代替SN/T2623—2010食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofpyriproxyfenresidueinfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理

2、总局GB23200.64—2016前言本标准代替SN/T2623-2010《进出口食品中吡丙醚残留量的检测方法液相色谱—质谱／质谱法》。本标准与SN/T2623-2010相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口食品”改为“食品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2623-2010。IGB23200.64—2016食品安全国家标准食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中吡丙醚残留量的制样和测定方法。本标准适用于大

3、米、大豆、菠菜、柠檬、茶叶、蘑菇、牛肉、猪肝和牛奶中吡丙醚残留量的检测，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的吡丙醚在醋酸钠缓冲剂作用下用酸性乙腈提取，再用PSA填料净化，液相色谱-质谱进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T668

4、2中规定的一级水。4.1试剂4.1.1无水硫酸镁（MgSO4）。4.1.2无水乙酸钠（C2H3O2Na）。4.1.3乙酸（C2H4O2）：色谱级。4.1.4乙腈（C2H3N）：色谱级。4.1.5N-丙基乙二胺（PSA）填料：50m，色谱级。4.1.6甲酸（CH2O2）：色谱级。4.1.7乙酸铵（C2H7NO2）。4.2溶液配制4.2.10.025％甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：准确吸取0.25mL甲酸和称取0.386g乙酸铵于1L容量瓶中，用水溶解并稀释定容至1L。4.2.21％乙酸乙腈溶液。4.3标准品4.3.1吡丙醚标准品（P

5、yriproxyfen,C20H19NO3，CAS:95737-68-1）:纯度>99％。4.4标准溶液配制4.4.1吡丙醚标准储备液：准确称取适量的吡丙醚标准品，用乙腈溶解并稀释配制成100μg/mL的标准储备液，4℃以下保存。4.4.2吡丙醚标准工作液：根据需要，用10％乙腈水溶液稀释成适当浓度的标准工作液，4℃以下保存。4.5材料4.5.1微孔滤膜：0.2m，有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。5.2离心机：4000r/min。5.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.4具塞聚丙

6、稀离心管：2mL和50mL。1GB23200.64—20165.5粉碎机。6试样制备与保存6.1大米、大豆、菠菜、柠檬、茶叶、蘑菇、牛肉、猪肝取有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封，并标明标记。将试样置于-18℃冷冻避光保存。6.2牛奶取有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样，密封，并标明标记。将试样置于低于4℃冷藏避光保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7分析步骤7.1提

7、取7.1.1茶叶、大豆、蘑菇、大米样品称取上述样品5g（精确至0.01g）于50mL聚丙烯塑料离心管中，加10mL水，混匀，静置30min。将离心管置于冰浴中，然后加6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠，恢复至室温后，准确加入15.0mL1％乙酸乙腈溶液，振荡提取4min，4000r/min离心5min。7.1.2菠菜、柠檬和牛奶样品称取15g（精确至0.01g）于预先称有6g无水硫酸镁和1.5g无水乙酸钠的50mL聚丙烯塑料离心管中，将离心管置于冰浴中，恢复至室温后，准确加入15.0mL1％乙酸乙腈溶液，振荡提取4min，4000r/min

8、离心5min。7.1.3牛肉、猪肝样品称取15g（精确至0.01g）于50mL聚丙烯塑料离心管中，准确加入15mL1％乙酸乙腈溶液，振荡提取4min，4000r/min离心5mi