苯甲酸钠的制备.ppt

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1、苯甲酸钠的生产实验目的1.为了掌握苯甲酸钠的制备过程2.了解苯甲酸钠的性质及其用途3.熟悉苯甲酸钠的生产原理苯甲酸钠（SodiumBenzoate）分子式：CHCOONa是苯甲酸的钠盐，无嗅或略带安息香气味，在酸性食品中能部分转为有活性的苯甲酸，防腐机理同苯甲酸。由于比苯甲酸更易溶于水，而且在空气中稳定，抑制酵母菌和细菌的作用强，因此比苯甲酸更常用。毒理学依据：LD大鼠口服4070mg．kg－1（bw）50GRASFDA－21CFR184．23，181．733ADI0－5mg．kg－1（bw）（本甲酸及其盐的总量，以苯甲酸计）（FAO

2、/WHO，1994）物化性质1．含量：≥99.5%2．外观：合格3．水不溶物：0.014．碱度：合格5．氯化物：0.016．硫酸盐：0.005；7．铁：0.00058．重金属（以Pb计）：0.0005性质描述苯甲酸为鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的气味，易燃。相对密度1.2659。熔点122.4℃，沸点249℃，折射率1.504。蒸气易挥发。闪点（闭杯）121-123℃。微溶于水，溶于乙醇、甲醇、乙醚、氯仿、苯、甲苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。在100℃时迅速升华，能随水蒸气同时挥发。苯甲酸常以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自

3、然界。例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），E编号E211，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。苯甲酸钠是无色或白色的结晶或颗粒粉末，无臭或带苯甲酸气味，易燃，低毒，味甜涩而有收敛性。可溶于水，水溶液呈弱碱性，也溶于甘

4、油、甲醇、乙醇合成方程式药品:甲苯化学纯2.17(0.02mol)高锰酸钾化学纯7克(0.01mol)无水碳酸钠化学纯1克季铵盐化学纯0.05克10%盐酸仪器：250ml的三颈瓶球形冷凝管磁力加热搅拌器圆底烧瓶布氏漏斗烧瓶苯甲酸的制备在250ml圆底烧瓶中放入2.3g甲苯和80ml水，瓶口装回流冷凝管，在电热套上加热至沸。从冷凝管上口分批加入总量8.5克高锰酸钾，每次加高锰酸钾后应待反应完全平缓后再加入下一批，最后用少量水将黏附在冷凝管壁上的高锰酸钾冲入瓶内，继续回流并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层近于消失、回流液不再出现油珠为止。将反应混

5、合物趁热过滤，并用少量热水洗涤二氧化锰滤渣，合并滤液和洗涤液，在水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝，放置待晶体析出，抽滤，沉淀用少量冷水洗涤，抽干溶剂，晾干。得到粗产品.苯甲酸钠的制备由与苯甲酸碳酸氢钠中和而得。将水和碳酸氢钠加入中和锅，加热至沸溶解成碳酸氢钠溶液。搅拌下投入苯甲酸，至反应液pH为7-7.5。加热使二氧化碳逸尽，加活性炭脱色半小时。抽滤，滤液浓缩后缓缓放入结片机液盘内，经滚筒干燥结片，粉碎，得苯甲酸钠。消耗定额苯甲酸（99.5%）1045kg/t、碳酸氢钠（98%）610kg/t。在中和锅中用32%的纯碱溶

6、液将苯甲酸中和至ph值7.5，中和温度控制在70度，中和液用0.3%的活性炭脱色后真空吸滤，滤液经浓缩·干燥即成粉状苯甲酸钠产品。用途苯甲酸钠是酸性防腐剂，一般用在酸性条件下，在酸性条件下能转化为有活性的苯甲酸，因此防腐的机理同苯甲酸。其防腐功能在pH为2.5－4.0时最佳。在碱性介质中则无杀菌和抑菌作用。由于苯甲酸钠的水溶性远大于苯甲酸，在水介体系中更容易溶解和分散，而且在空气中稳定，因此比苯甲酸常用得多。苯甲酸钠作为防腐剂的应用很广泛，在食品（如食醋、酱油、肉类、鱼类、腌制食品等）、饮料（尤其是软饮料）和个人护理用品等中都有苯甲酸

7、钠防腐剂。其防腐机理为：未离解的苯甲酸亲油性较强，容易穿过细胞膜进入细胞内，干扰细菌和霉菌等微生物细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收。进入细胞内的苯甲酸分子抑制微生物细胞呼吸酶系的活性，使无氧呼吸中磷酸果糖激酶催化的反应速率下降95％，从而起到防腐作用。[1]除了用作防腐剂外，苯甲酸钠也用作媒染剂、增塑剂、杀菌剂和有机合成中间体苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌。根据GB2760—1996国家卫生标准规定，在肉制食中不得使用苯甲酸钠。对健康的影响苯甲酸／苯

8、甲酸盐天然存在于蓝莓、蔓越莓、梅干、肉桂和丁香中。少量的苯甲酸钠对人体无毒害，它可以在体内很快被吸收，主要与甘氨酸结合以马尿酸的形式排出体外，也有一小部分与葡糖醛酸结合为1-苯甲酰葡糖醛酸而排出。10－14小时便可从体内