第二章-萃取法+超声波提取技术.ppt

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1、二、萃取法（液—液萃取）定义：萃取法，又称液—液萃取法，一般是指两相溶剂萃取法，是天然产物分离中常用的分离方法。是指在提取液中加入一种与其不相混溶的溶剂（即萃取剂），充分振摇增加两相接触的面积，使原提取液中的某种成分转溶至萃取剂中，而其他成分仍保留在原提取液中，待两相完全分层后，分离两相。萃取是根据相似相溶原理，利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度或分配系数不同而达到分离的方法。比如说现在物质A跟B混在一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但与B不相溶，那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A溶入于C，与B分离，即化学里边讲的“分层”。简单点说给你听萃取原理分配定律是萃取方法理

2、论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度和分配比。分配系数的表示：化合物在两种互不相溶的溶剂之间达到溶解分配平衡时，化合物在两种溶剂中的浓度之比称为分配系数，通常用D表示，D在一定温度下是一个常数。CT——被萃取物在有机相中的浓度；CT——被萃取物在水相中的浓度。D值越大，说明萃取分离效果越好，D值越小则说明溶质大部分留水相中，没有被萃取出。萃取率：被萃取物进入有机相中的量占萃取前料液中被萃取物总量的百分数，用q表示。例1：在水介质中，用乙醚萃取物质A时，分配系数D=18，若萃取A时V水=V有，则A的萃取率q=?影响萃取效果的因素萃取次数的影响萃取剂的选择萃取次数的影响设体积为V

3、水的水溶液中含有质量为m0的A物质，若用体积为V有的有机溶剂萃取一次，平衡时，水相中剩余A的质量为m1，即萃取到有机相的A质量为m0-m1。则：萃取次数的影响若再用体积为V有的有机溶剂再萃取一次，水相中剩余的A的质量由m1减少到m2，即水相中剩余的被萃取物质量为m2：萃取次数的影响若用体积为V有的有机溶剂萃取n次,则水相中剩余的量为mng,此时:例2有100mL含物质A10mg的水溶液，用90mL石油醚分别按下列情况萃取(D=85)：(1)全量一次萃取；(2)每次用30mL分3次萃取。求水相中剩余A的质量和萃取率q各为多少?解：(1)全量一次萃取：m0=10mg，V水=100mL，V有

4、=90mL水相中剩余的A的质量为：（2）每次用30mL分3次萃取时：m0=10mg，V水=100mL，V有=30mL水相中剩余的A的质量为：通过本题得到的结论同量的萃取溶剂,分几次萃取的效率比一次萃取的效率高。萃取次数的影响溶液中各组分的分配系数相差较大时，分次萃取能达到充分分离的效果，实际萃取中，都是将一定量的萃取剂分为等量多次萃取，而不用一次全量萃取。这是因为多次萃取比一次萃取效率高。萃取应遵循少量多次的原则，一般萃取3-5次即可。但亲水性较大的成分不易转入有机溶剂层时，须增加萃取次数，或改变萃取溶剂。萃取剂的选择1）萃取剂与提取液应不相混溶，两溶剂的密度差异明显，且充分振摇静置后

5、，能较好的分层。2）有效成分（或其他成分）在萃取剂中应具有较大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取剂中的溶解度要小，即二者的分配系数相差越大越好，分离效率越高。如果在水提取液中的有效成分是不溶于水的亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、石油醚做萃取剂；如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、丁醇、水饱和的正丁醇等。萃取剂的选择3）萃取剂的选择应根据分离物质的极性而定。具体是分离亲水性强的皂苷类成分时多选用正丁醇和水作两相萃取；分离弱亲脂性的黄酮类成分时，多用乙酸乙酯和水作两相萃取。4）沸点较低，易回收5）价格低，毒性小，不易

6、着火。萃取方法分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中进行，中量萃取在下口瓶中进行，大量萃取在萃取罐中进行。实验室常用仪器：分液漏斗。分为球形和梨形球型梨型萃取操作过程溶剂与样品水溶液应保持一定的比例，第一次提取时溶剂要多一些，一般为样品水溶液的1/3，以后的用量可以少一点，一般为1/4—1/5。打开活塞蒸气逸出（也叫放气）振摇几次有机相加入萃取剂此处看视频萃取在操作中的存在问题与注意事项1）萃取前先用小试管做预实验，观察萃取后两液层分层现象和萃取效果。2）用分液漏斗分离两液时，先打开上口玻璃塞使空气流通，在慢慢开启下端活塞，使下层液体从下端缓缓流出，而上层液体则应从分液漏斗的上口倒出，避免污

7、染。萃取在操作中的存在问题与注意事项3）乳化与破乳乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。乳化现象有机相乳化层水相萃取在操作中的存在问题与注意事项乳化成因：萃取时猛烈震摇溶液呈碱性存在少量轻质的沉淀溶剂相互溶解性能大两相的相对密度差较小乳化带来的问题：有机相和水相分相困难，出现夹带，收率低，纯度低。萃取在操作中的存在问题与注意事项破乳方法：静置法较长时间放置并不时旋转，令其自然分层，然后再进行萃取处理。盐析法加入一些食盐增加水相